[发明专利]一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法

权利要求书

1.一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，包括以下步骤：

⑴用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚聚合反应完成后的混合物进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、大部分溶剂NMP溶液；

⑵将所述步骤⑴所得的溶剂NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液；

⑶将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；

⑷将所述聚苯硫醚树脂和副产物盐输入至180目不锈钢二合一过滤器中，用去离子水洗涤后进行固液第二级分离，去除聚苯硫醚产品中的副产物盐，分别得到清洗液和湿的聚苯硫醚产品；所述湿的聚苯硫醚产品经真空干燥得到合格的聚苯硫醚树脂产品；

⑸将所述步骤⑶所得的漂洗液和所述步骤⑷所得的清洗液经减压蒸馏分离出去离子水，分别得到溶剂NMP的盐溶液以及滞留在减压分离器底部的含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物；

⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的溶剂NMP溶液，该溶剂NMP溶液经过冷却变成含有NMP的混合液体；所述混合液体输入至液体储罐；

⑺所述含有助溶剂和副产物盐以及少量NMP的粘稠物用单螺杆输送机输入至耙式真空干燥机进一步蒸发出其中的溶剂NMP，该溶剂NMP经过冷却器冷却回收得到纯度2~4%的溶剂NMP。

2.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑴中固液分离的条件是指所述混合物温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。

3.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑵中膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。

4.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑶中去离子水的温度为90~95℃。

5.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑷中真空干燥的条件是指干燥机操作压力为 -0.096~0MPa、加热蒸汽夹套操作压力 ≤0.07MPa、装料量不得超过总容积的50%、物料干燥时间≤2.5h。

6.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑸中减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600~1640kg/h；塔顶采出量1060~1100kg/h；塔顶温度75~85℃, 塔顶压力250~350mmHg；塔釜温度160~170℃，塔釜压力410~420mmHg；塔顶塔釜的压差为12~16KPa。

7.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑹和所述步骤⑺中冷却温度是指冷却循环水的温度为40~50℃。

8.如权利要求1所述的一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂NMP的回收方法，其特征在于：所述步骤⑺中耙式真空干燥机的干燥条件是指真空度为-0.05~ -0.08MPa，干燥温度为180~200℃。