[发明专利]一种石墨烯负载金属氧化物催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510292763.2 | 申请日： | 2015-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN105032400B | 公开（公告）日： | 2018-03-20 |
| 发明（设计）人： | 苏坤梅;李振环;宋焕萌 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | B01J23/26 | 分类号： | B01J23/26;B01J23/745;B01J23/14;B01J23/75;B01J23/02;C07D307/46 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人： | 王瑞 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 负载 金属 氧化物 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种催化己糖制备5-HMF的方法，其特征在于取石墨烯负载金属氧化物催化剂20-40mg，以4-6ml离子液体或DMSO为溶剂，加入8-10g己糖，于80-180℃反应1-8h，然后利用乙酸乙酯萃取得到5-HMF；所述石墨烯负载金属氧化物催化剂为石墨烯-γ-Fe2O3；
所述石墨烯-γ-Fe2O3的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.0004-0.0008mol FeCl2，以水为溶剂配制成浓度为0.33-0.66mol/L的溶液1；
(2)将0.1-0.3g石墨烯和80-120ml 0.005-0.15mol/L碱金属氢氧化物溶液混合，室温下超声1-2h；超声结束后室温条件下搅拌22-26h，而后用去离子水将所得固体洗至中性，得到沉淀物1；
(3)将溶液1和沉淀物1混合，并再次超声1-2h，然后搅拌22-26h，用去离子水清洗所得固体，除去剩余反应物，得到沉淀物2；
(4)将沉淀物2与80-120ml 0.005-0.15mol/L碱金属氢氧化物溶液混合，超声1-2小时，然后搅拌22-26h；搅拌结束后，在60-80℃的条件下冷凝回流1-4h；用去离子水清洗所得固体，除去剩余反应物，在50-70℃下烘干，即得到石墨烯负载金属氧化物催化剂；
所述步骤(2)中的石墨烯为氧化石墨烯或还原石墨烯。
2.根据权利要求1所述的催化己糖制备5-HMF的方法，其特征在于所述离子液体为N-甲基咪唑类离子液体。
3.根据权利要求2所述的催化己糖制备5-HMF的方法，其特征在于所述N-甲基咪唑类离子液体是[EMIM]Br、[BMIM]Cl、[BMIM]Br和[AMIM]Cl的至少一种。
4.根据权利要求3所述的催化己糖制备5-HMF的方法，其特征在于所述N-甲基咪唑类离子液体为[EMIM]Br。
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