[发明专利]一种应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析测试组分的方法，尤其是一种分析白酒中组分的方法。

背景技术

白酒为中国特有的一种蒸馏酒，是世界八大蒸馏酒(白兰地Brandy、威士忌Whisky、伏特加Vodka、金酒Gin、朗姆酒Rum、龙舌兰酒Tequila、日本清酒sake、中国白酒Spirit)之一，由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵后经蒸馏而得。

香气是人们对白酒的第一印象，是衡量白酒品质的一个非常重要因素。然而随着白酒组分存在差异，白酒呈现不同的香味。中国传统固态发酵白酒中含有的微量成分种类成千上万，从组分的类别上可以分为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、醚类以及杂环类等，如何全面的将这些组分进行定性，这对我们研究白酒风味、排查白酒风险危害、逆推微生物代谢途径、改进白酒酿造工艺都具有非常重要的作用。

近年来，随着仪器分析设备的不断更新，分析水平不断提高，白酒组分分析设备已经从之前的气相色谱、液相色谱发展到气质联用、液质联用，从白酒中能够检出的成分也从之前的几十种发展到现在的几百种。但是由于中国传统固态发酵白酒工艺的复杂性，造成白酒中仍然存在很多微量成分处于未知状态。因此选择简单、快速、高效的白酒前处理方法，并借助具有高通量、高灵敏度和高准确度的分析设备来分析白酒中的组分仍然是中国传统固态发酵法白酒风味研究的重要课题。

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。

全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC)是90年代初出现的方法，它是把分离机理不同而有相互独立的两只色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，经调制器的起捕集和再传送作用，经第一支色谱柱分离的每一个馏分都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱，所有的组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据系统处理后，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三位色谱图或轮廓图。全二维气相色谱与一维色谱相比，具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、定性可靠性强的有点，十分适合分析如中国传统白酒这种组分复杂的物质体系。全二维气相色谱仪和飞行时间质谱仪搭配而成的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)可以说是目前世界上分析功能最为强大的气质设备。

发明内容

本发明旨在提供一种样品前处理方式简单且能检出更多组分的定性白酒中组分的方法，为了克服现有白酒组分分析方法耗时长、检出成分较少的不足，

本发明应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法，其特点在于：先用去离子水将待测酒样稀释至最终酒精含量为10～15％，然后用顶空固相微萃取富集待测酒样中的组分，再运用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性测定待测酒样的中组分。包括以下步骤：

A、稀释处理：用去离子水将待测酒样稀释至最终酒精含量体积比为10～15％；

B、顶空固相微萃取：吸取8～10mL稀释酒样至20mL顶空瓶中，添加1～3gNaCl，旋紧顶空瓶盖；然后在45～55℃恒温预热3～5min后，将萃取头插入所述顶空瓶中，于45～55℃恒温萃取30～40min；萃取头在所述顶空瓶中的插入深度为40～43mm；

C、全二维气相色谱-飞行时间质谱分析：在顶空固相微萃取结束后，将萃取头插入到全二维气相色谱-飞行时间质谱的进样口，插入深度50～54mm，230～250℃热解析3～5min，经全二维气相色谱-飞行时间质谱分析，综合分析结果得到待测酒样中的组分。

由自动顶空固相微萃取吸附富集待测酒样中的组分后，吸附于萃取头上的待测组分在前进样口通过热解析的方式进入全二维气相色谱仪中，待测组分经一维色谱柱分离后，经调制解调后进入二维气相色谱柱进行再次分离，待测组分通过飞行时间质谱进行检测。

进一步的是，在步骤B中，萃取是采用顶空固相微萃取技术进行的，萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS自动式萃取头。