[发明专利]一种乙基二茂铁的生产方法

权利要求书

1.一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于以二茂铁为原料，在分散剂、催化剂存在下，与酰化剂发生酰基化反应得到乙酰二茂铁，乙酰二茂铁在盐酸催化作用下与还原剂锌锡齐进行还原反应得到乙基二茂铁。

2.根据权利要求1所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于具体生产方法如下：

1）酰基化反应：将二茂铁、酰化剂与分散剂一次性加入搅拌反应釜中，滴加催化剂，在50-80℃下反应2-4h，反应中产生的产品用碳酸氢钠水溶液漂洗分离，分层，得到分散剂层；

2）还原反应：在步骤1）得到的分散剂层中加入异丙醇及锌锡齐，再滴加催化剂盐酸，维持50-80℃下反应，反应至酰基二茂铁含量低于0.5%，反应结束后，过滤，用清水漂洗2-3次，分离，得到分散剂层；

3）后处理：将步骤2）中得到的分散剂层蒸馏得到乙基二茂铁粗品，用硫酸钠干燥后得到乙基二茂铁产品。

3.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）中的酰化剂为乙酸酐或乙酰氯，所述酰化剂与二茂铁投料摩尔比为1.1-1.3：1，优选为1.2：1。

4.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）中缚酸剂为无水三氯化铝，催化剂为磷酸。

5.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）锌锡齐与二茂铁投料质量比为1.5-2.5：1，优选为2：1。

6.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）中的分散剂为石油醚、甲苯或二氯乙烷，分散剂投料质量为二茂铁质量的3-5倍。

7.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）中酰基化反应温度为60-75℃，反应时间为3h。

8.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤1）中滴加催化剂的滴加时间为1.8-2.2h，优选为2h。

9.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤2）中锌锡齐由氯化亚锡在锌粒表面形成，锌粉与氯化亚锡的质量比为9-11:1，优选质量比为10:1。

10.根据权利要求2所述的一种乙基二茂铁的生产方法，其特征在于步骤2）中催化剂盐酸的滴加时间为1.8-2.2h，优选为2h。