[发明专利]一种绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法有效
申请号: | 201510289437.6 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104946257B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 郑金桔;曹盛;王霖;高凤梅;尚明辉;杨祚宝;杨为佑 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 简便 制备 cu 掺杂 硒化物 多元 合金 量子 方法 | ||
1.一种绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)Se前驱体溶液的制备:称取硒粉单质、十八稀ODE和有机胺配体形成均匀的分散液为Se前躯体溶液,其中以每毫升溶剂中添加量计,硒粉的摩尔用量为0.1-1.2mmol;
2)Zn前驱体溶液的制备:将Zn盐与十八烯ODE和有机胺配体混合,在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温,形成透明的Zn前驱体溶液;
3)将适量的铜盐、铟盐、锌盐共同与适量的十八稀ODE,再加入正十二硫醇DDT和油胺OLA,在惰性气体氛围下升温到80-120℃保持15-30分钟,再升温到200-215℃,保温,得到透明溶液,其中铟盐与锌盐的摩尔比为1/3-3/1;
4)将步骤1)中得到的悬浊液在惰性气体氛围下快速注入到步骤3)得到的透明溶液中,200-220℃保温20-50min,降温到120-160℃,取样测量吸收、发射光谱;
5)将步骤2)获得的Zn前驱体溶液在惰性气体氛围下迅速加入到步骤4)所获得的溶液中,升温至200-250℃,保温,再降温至120-170℃,得到量子点原液,取样测量吸收、发射和激发光谱;
6)将步骤5)中得到的量子点原液自然冷却到20-50℃,加入体积比为(2-5):1的甲醇和正己烷的混合液中萃取,搅拌3-15min后停止,静置取上层溶液;对上层溶液重复上述萃取操作4-5次直到下层溶液透明;
7)在步骤6)得到的上层溶液中加入丙酮直到出现少量絮状沉淀,然后离心,得到沉淀物;
8)将步骤7)得到的沉淀物溶解到氯仿中,溶液再添加丙酮得到絮状沉淀、离心、沉淀物溶解到氯仿,重复2-3次,即可获得单分散的Cu掺杂量子点。
2.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤2、3、4、5中惰性气体为氩气、氮气或氦气中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤2中锌盐为乙酸锌、氯化锌、硬脂酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤3中铜盐为氯化铜、乙酸铜、氯化亚铜、碘化亚铜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤3中铟盐为氯化铟、乙酸铟、硝酸铟中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤3中锌盐为乙酸锌、氯化锌、硝酸锌、硬脂酸锌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤1中硒粉的摩尔量为0.8mmol,以每毫升溶剂中添加量计。
8.根据权利要求1所述的绿色简便制备Cu掺杂硒化物多元合金量子点的方法,其特征在于:所述步骤3中铟盐与锌盐的摩尔比为1/1。
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