[发明专利]一种用紫外可见分光光度计对布面NPEO含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明属于织物质量检测领域，特别涉及一种用紫外可见分光光度计对布面NPEO含量的测试方法。

背景技术

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是全球第二大商用非离子型表面活性剂，它主要为壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)，广泛用于纺织、塑料、日用化工、医药、金属加工甚至是食品加工等行业，用作高效洗涤剂、润湿剂、扩散剂、脱脂剂、柔软剂和稳定剂等。大量研究发现，APEO在厌氧条件下会降解成烷基酚(AP)和烷基酚乙烯醚低聚物。这些降解产物的毒性远远大于其母系化合物，被水生生物摄取后可通过食物链进入人体。1997年美国环境保护署(EPA)将壬基酚划为70种环境激素的化学物质之一，同年，我国提出在洗涤剂中禁用APEO。2003年3月欧洲议会正式通过有关限制壬基酚(NP)及APEO出售的法律，并说明不允许出售或应用含NP及APEO等于高于0.1％的产品。

在目前常用的几种APnEO检测方法中，GC、GC-MS、HPLC和LC-MS都可获得准确结构，但制样、测定的成本较高，定量测定相对困难。而紫外分光光度法制样方便、快速，测定的成本低，易于定量测定，在实际应用中，紫外吸收光谱可作为APnEO的定性和定量检测方法首选。当既出现APnEO紫外特征吸收峰又出现其他紫外吸收峰时，需采用其他检测方法进行排除或确定，而当未出现紫外特征吸收峰时，可排除萃取物中APnEO的可能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用紫外可见分光光度计对布面NPEO含量的测试方法，该方法简便，快速，成本低，测试结果准确可靠，可重复实施。

本发明的一种用紫外可见分光光度计对布面NPEO含量的测试方法，包括：

(1)从待测针织面料上剪取样品；

(2)将样品置于具塞锥形瓶中，加入蒸馏水并紧密塞好；

(3)将锥形瓶置于80±2℃的恒温振荡水浴摇摆机中振荡；

(4)将锥形瓶拿出，趁热将萃取液用过滤漏斗过滤至干净、干燥的小烧杯中；

(5)测试前，将紫外可见分光光度计调零；第一个比色皿作为参比，将第二个比色皿换成烧杯中的溶液进行测试；

(6)若萃取液的波形及波峰位置与NPEO吻合，说明样品中含NPEO；

(7)若样品中含NPEO，测量萃取液中的NPEO含量。

步骤(1)中所述的待测针织面料事先经过调湿；调湿方法为将待测针织面料放在温度20℃、相对湿度60％的标准大气中调湿24小时以上。

步骤(1)中所述的待测针织面料取样时在离开布边幅宽1/10以外、距布头1m以上的区域随机取样。

步骤(5)中所述的调零具体为：在测试前，先将分光光度仪打开25～35分钟，然后将蒸馏水分别倒入2个比色皿中校正2个池，并调零，看读数是否为零。

步骤(5)中所述的测试条件为：开始波长400nm，结束波长190nm，扫面速度为高速，取样间隔0.5nm，狭缝宽度1nm，换灯340.8nm；扫描过程中，钨灯换为氘灯。

步骤(6)中所述的NPEO的波形及波峰位置为在274.5nm、222.5nm附近均有一弱一强特征吸收峰。

步骤(7)中所述的测量萃取液中的NPEO含量方法为：在222.5nm波长下，用不同浓度梯度的NPEO：5ppm、10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、100ppm、130ppm、150ppm、170ppm、200ppm做标准曲线。

所述标准曲线方程为：y＝0.00459x+0.00286，r²＝0.99970。

有益效果

(1)本发明中的提取方法用蒸馏水为萃取剂，相对于普遍的NPEO萃取剂甲醇，无毒、价格低、有利于环保；

(2)本发明中使用紫外可见分光光度计测试布面NPEO含量，与高效液相色谱(HPLC)测试NPEO相比，紫外光谱的吸收强度只与生色基的摩尔浓度有关，与EO的聚合度和烷基中的碳个数无关，是定性和定量测试NPEO的有效方法；

(3)若在274.5nm、222.5nm附近均有一弱一强特征吸收峰且无其它紫外吸收峰，则说明布面含NPEO；

(4)在222.5nm处的吸收峰，吸光度对质量浓度的变化灵敏，对较低质量浓度的测定准确率较高；

(5)本发明的测试方法简便，成本低，测试结果准确可靠，可重复实施。

附图说明

图1为实施例1的NPEO测试结果。

图2为实施例2的NPEO测试结果。