[发明专利]一种钛基TiNx/IrO2‑Ta2O5涂层阳极有效
| 申请号: | 201510285596.9 | 申请日: | 2015-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN104846398B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
| 发明(设计)人: | 闫镇威;张占哲;原现杰 | 申请(专利权)人: | 华北水利水电大学 |
| 主分类号: | C25B11/10 | 分类号: | C25B11/10;C23C28/00;C23C18/12;C23C8/36 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450011 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 tin sub iro ta 涂层 阳极 | ||
1.一种钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极,其特征在于,该阳极包括位于内部的钛基,位于中间的TiNx中间层,位于外部的IrO2-Ta2O5 涂层;
所述TiNx中间层通过将钛基进行离子渗氮处理制得;
所述IrO2-Ta2O5涂层通过热分解法制备获得;
TiNx中间层厚度为50~200μm;
所述离子渗氮处理具体工艺参数为,工作气体:氢气和氮气,氮氢比,1~3:10;处理温度:700~900℃;炉内气压:150Pa;导通比:45;工作电压:700~800V;工作电流:50~100A;处理时间:8~15h。
2.如权利要求1所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极,其特征在于,Ir与Ta的摩尔比为7:6,IrO2-Ta2O5 涂层包括10层。
3.权利要求1所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极在电化学行业中的应用。
4.权利要求1所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)基体处理,将钛基体进行喷砂处理,具体为,在0.2~0.5MPa的压力下使用40~100目的棕刚玉砂进行喷砂处理;
(2)酸蚀,将步骤(1)中喷砂处理后基体清洗干净后,在酸性溶液酸蚀,然后冲洗干净备用;
(3)氮化处理,所述氮化处理采用离子渗氮方法对步骤(2)中酸蚀后钛基进行氮化处理,制备TiNx中间层,
(4)IrO2-Ta2O5 涂层制备,所述IrO2-Ta2O5 涂层采用热分解法制备。
5.如权利要求4所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸性溶液为质量分数为10%的草酸溶液,酸蚀为钛基在90~97℃草酸溶液中浸蚀1h。
6.如权利要求4所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中离子渗氮采用南京晨光集团特种工艺分公司的Ls-450型辉光离子渗金属真空炉对钛基进行离子渗氮处理,处理过程为:
将步骤(2)中酸蚀后钛基烘干后置于辉光离子渗金属真空炉中,抽真空至极限真空;对炉内按比例加入工作气体,达到工作气压后调节电源工作电压和工作电流升温,到规定温度后保温对钛基进行离子氮化;保温至规定时间后,缓慢调节电压降温,待冷却到室温后关闭电源,取出氮化处理后钛基备用;
离子渗氮处理过程中具体工艺参数设定如下,工作气体:氢气和氮气,氮氢比,1~3:10;处理温度:700~900℃;炉内气压:150Pa;导通比:45;工作电压:700~800V;工作电流:50~100A;处理时间:8~15h。
7.如权利要求4所述钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中IrO2-Ta2O5 涂层中Ir与Ta的摩尔比为7:6,热分解法制备IrO2-Ta2O5涂层具体步骤为:
A、将H2IrCl6盐酸溶液及TaCl5的正丁醇溶液混合,其中Ir与Ta 摩尔比为7:6;再用浓盐酸调至金属总浓度为0.2mol/L;
B、用软毛刷均匀地将步骤A所得混合溶液涂刷在步骤(3)经过氮化处理的Ti基体上;
C、将步骤B所得涂刷混合溶液的Ti基体在箱式电阻炉中120~160℃下干燥10~20min,然后转入箱式炉中450~550℃氧化10~20min,最后出炉空冷;
D、重复步骤B、C 10次,最后一次在箱式炉中450~550℃退火氧化30-120 min,最终制得涂层包括10层的IrO2-Ta2O5涂层。
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