[发明专利]碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法有效
| 申请号: | 201510285259.X | 申请日: | 2015-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN104892379A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
| 发明(设计)人: | 吴真;胡磊;徐宁;戴本林;徐继明 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
| 主分类号: | C07C45/51 | 分类号: | C07C45/51;C07C47/565;C07C47/58;C07C47/575;B01J29/46 |
| 代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
| 地址: | 223300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碱抽提 木质素 分子筛 催化 制备 芳香 方法 | ||
1.碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法,其特征是:首先,对木质纤维素原料进行酶解、碱法蒸煮及酸沉淀后得到具有较高反应活性的碱抽提木质素;其次,借助ZSM-5分子筛优良的物理化学性质和结构特点,采用三氯化铁对其进行修饰改性,使其具有更大催化活性;最后,湿法氧化条件下采用ZSM-5分子筛催化碱抽提木质素降解,制备芳香醛产品对羟基苯甲醛、香草醛及丁香醛。
2.根据权利要求1所述的碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法,其特征是:其中,木质纤维素原料为玉米芯、玉米秸秆、麦草秸秆中的一种。
3.根据权利要求1所述的碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法,其特征是:其中,碱抽提木质素的制备方法为:木质纤维素原料先经酶法水解,具体条件为:木质纤维素作为底物,其质量浓度10~20%,纤维素酶用量为20~30FPIU/克底物,木聚糖酶用量为10~20FPIU/克底物,调节pH至4.8左右,50℃酶解48~72h后过滤、干燥,得酶水解残渣;酶水解残渣再经碱法蒸煮,碱法蒸煮具体条件为:NaOH质量浓度1%~2%,反应温度100℃~110℃,反应时间60min~90min;反应结束后过滤,滤液采用质量浓度10%硫酸调节pH至3.0~3.5,此时会有大量沉淀产生,过滤,干燥,制得碱抽提木质素。
4.根据权利要求1所述的碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法,其特征是:其中,ZSM-5分子筛改性方法为:ZSM-5型分子筛、FeCl3、纯水以质量比10:1:100混合,置于80℃水浴加热搅拌4h;反应结束后降至室温,布氏漏斗过滤并用纯水冲洗滤饼,滤饼置于105℃鼓风干燥箱中干燥2h,再转入马弗炉中550℃焙烧4h,降温冷却,破碎至20~40目。
5.根据权利要求1所述的碱抽提木质素分子筛催化制备芳香醛的方法,其特征是:其中,湿法氧化条件下采用ZSM-5分子筛催化碱抽提木质素降解,制备芳香醛产品;湿法催化氧化反应条件为:温度160~200℃,氧气压力0.5~1.0MPa,反应体系中碱液质量浓度为5~10%、催化剂为碱抽提木质素质量的0.5~2%,反应时间60~180min,搅拌转速100~300rpm。
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