[发明专利]一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510282787.X 申请日: 2015-05-28
公开(公告)号: CN104888753B 公开(公告)日: 2017-12-29
发明(设计)人: 刘辉;官杰;杨洋;邓璐;朱振峰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: B01J23/14 分类号: B01J23/14;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/22
代理公司: 西安弘理专利事务所61214 代理人: 罗笛
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫化 氧化 复合 光催化剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于光催化剂制备技术领域,涉及一种纳米复合光催化材料,具体涉及一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂,本发明还涉及该二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化技术是从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术,其主要是利用半导体氧化物材料在光照的条件下表面能受激活化的特性,可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌和消除异味,在废水处理、气体净化等许多领域有着广泛的应用。

高性能光催化剂的研发对处理含六价铬离子的废水以及利用光催化技术是至关重要的。金属铬是一种常见的重金属污染物,多见于电镀厂、制革厂、冶炼厂、印染厂、颜料厂以及纺织厂等工业废水中。六价铬迁移性大、氧化性强、毒性高,属于“三致”物质(致癌、致畸和致突),若直接排放,会对人、畜和植物等造成严重危害。因此采用还原方法将高毒的六价铬转化成低毒的三价铬成了含铬废水处理工艺中一个重要环节。

具有能带结构匹配的两个半导体复合,其光催化活性通常要好于其中的单一半导体,而复合半导体具有较高的光催化活性在很大程度上归因于两种半导体组分通过界面间电荷转移提高了光生电子和空穴(e--h+)的分离效率因此,作为光生电荷转移的通道,复合半导体中不同组分间的界面结构严重影响其光催化性能。复合半导体的常用制备方法是物理混合法,即由两种不同的半导体通过简单的物理混合制得。但是,物理混合法不但难以将两种半导体的组分混合均匀,而且不同组分的粒子间通常仅靠微弱的范德华力结合、无法形成紧密和牢固的界面。此外,物理复合法所制的复合半导体在使用时,其不同组分间只有在它们的粒子发生随机碰撞时才能产生瞬时界面,难以提供足够的界面而来保障光生电荷的转移。而原位化学合成法不但能够制备出异相组分混合更加均匀的复合材料,而且能够使异相粒子间形成异质结构,既有利于二者通过异质结界面进行光生电荷的转移,又能避免两种半导体粒子的自我团聚、沉降。因此,原位化学合成法制得的复合半导体材料大大提高其光催化效率,通常具有较佳的光催化性能。但现有原位化学合成法制备复合光催化剂时制备步骤较为繁琐,制备工艺复杂,需要控制较多的工艺参数,如温度、pH值等。

发明内容

本发明的目的是提供一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂,解决了现有物理混合法存在的两种半导体组分难以混合均匀,不同组分的粒子间无法形成紧密和牢固的界面的问题。

本发明的另一目的是提供上述二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的制备方法,能够制备出异相组分混合更加均匀的二硫化锡/二氧化钛复合材料,解决了现有制备方法存在的操作步骤复杂、对工艺控制要求高的问题。

本发明的技术方案是,一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂,由二硫化锡粉体和钛酸丁酯制备的前驱液经水热反应制得,其中,二氧化钛和二硫化锡的质量比为1:20~100。

本发明所采用的另一技术方案是,一种二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂的制备方法,具体包含以下步骤:

步骤1:用五水四氯化锡和硫脲制备二硫化锡粉体;

步骤2:将经步骤1制得的二硫化锡粉体与钛酸丁酯混合,制备前驱液;

步骤3:将经步骤2制得的前驱液水热加热,制得二硫化锡/二氧化钛复合光催化剂。

本发明的特点还在于,

步骤1的具体实施步骤为:

步骤1.1:将五水四氯化锡加入到去离子水中,搅拌10~20min,五水四氯化锡与去离子水的质量比为0.0035~0.007:1,得到混合物A;

步骤1.2:在搅拌状态下,将硫脲加入经步骤1.1制得的混合物A中,硫脲与混合物A的质量比为0.0038~0.0075:1,搅拌20~60min,将所得的溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在160~200℃条件下水热加热12~24h;

步骤1.3:将经步骤1.3反应结束后的溶液自然冷却至室温,再将溶液离心分离,再用无水乙醇和去离子水各清洗3~6次,于60~80℃烘箱中10~14h干燥,得到黄色的二硫化锡粉体;

步骤2的具体实施步骤为:

步骤2.1:称取步骤1中所制得的二硫化锡粉体,分散于无水乙醇中,每升无水乙醇加入5~10g二硫化锡粉体,超声分散30~60min,得到混合物B;

步骤2.2:将钛酸丁酯加入混合物B,钛酸丁酯与混合物B的质量比为0.0013~0.0038:1,然后搅拌4h,先醇洗4次,再水洗2次,得到粉体;

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