[发明专利]PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微晶热电材料的制备方法。

背景技术

2012年自然(Nature)杂志报道国际上著名热电材料研究组—美国西北大学Kanatzidis研究组采用固相法合成PbTe-SrTe块体材料。目前国际上美国西北大学，加州理工等高校采用的高温固相法制备的块体热电材料，制备方法均存在在制备过程中所需温度高，达500-600℃，得到产品的产量低于60％，形貌不均一的问题。

发明内容

本发明是为了解决现有高温固相法在制备过程中所需温度高达500-600℃，得到产品的产量少且形貌不均一的问题，从而提供PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法。

本发明所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将体积比为1:1、1:4或4:1的水和三乙醇胺混合，加入0g、0.8g或2g的KOH，得到混合溶液，搅拌均匀；

步骤二、在步骤一所得混合溶液中依次加入0.4g的Pb(CH₃COO)₂·3H₂O、0.3g的Na₂TeO₃和0.05g-0.5g的SrCl₂，得到混合溶液；

步骤三、将0.5ml的水合肼和0g-1g的EDTA加入到步骤二所得的混合溶液中，搅拌均匀，将混合溶液加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中并密封，然后在温度为140℃-180℃的条件下热处理3h-5h，自然冷却至室温，得到PbTe-SrTe微晶热电材料前驱体；

步骤四、将PbTe-SrTe微晶热电材料前驱体过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次-5次，然后在温度为60℃的条件下，干燥5h-10h，即得PbTe-SrTe微晶热电材料。

所述步骤一中搅拌速度为4000r/min-8000r/min。

所述步骤一中的搅拌时间为15min或40min-45min。

所述步骤三中EDTA的质量为0g。

所述步骤三中混合溶液的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％-80％。

所述步骤三中搅拌时间为15min-20min且用磁力搅拌。

所述步骤四中洗涤次数为4次。

所述步骤一中水和三乙醇胺的体积均为5ml，KOH质量为0.8g，搅拌时间为15min，步骤三中EDTA的质量为1g，热处理温度为180℃，热处理时间为4h。

本发明所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法，将KOH溶于水和三乙醇胺的混合溶液中，在混合溶液中依次添加Pb(CH₃COO)₂·3H₂O、Na₂TeO₃、SrCl₂、水合肼和EDTA，放入高压反应釜中，经热处理、冷却后得到热电材料前驱体，再经过滤、洗涤、干燥即得热电材料。本发明得到的PbTe-SrTe微晶热电材料为结晶度好、粒度分布窄的粉体，纯度高达99.52％以上，产品分散性良好，无需研磨，避免了由研磨而造成的结构缺陷和引入杂质，产量达到98％以上，制备过程中所需温度仅为140℃或180℃，操作简单并容易实现得到均匀的不同形貌的微晶热电材料。

本发明可用于制备PbTe-SrTe微晶热电材料。

附图说明

图1是利用具体实施方式八所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法所得的产物PbTe-SrTe微晶热电材料的SEM图。

图2是利用具体实施方式八所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法所得的产物PbTe-SrTe微晶热电材料的SEM放大图。

图3是利用具体实施方式八所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法所得的产物PbTe-SrTe微晶热电材料的XRD示意图。

图4是利用具体实施方式八所述的PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法所得的产物PbTe-SrTe微晶热电材料的EDX能谱示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：PbTe-SrTe微晶热电材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将体积比为1:1、1:4或4:1的水和三乙醇胺混合，加入0g、0.8g或2g的KOH，得到混合溶液，搅拌均匀；