[发明专利]一种无机杂化消烟阻燃剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃材料的制备及其应用，具体地说是一种有无机杂化消烟阻燃剂的制备方法及应用。

背景技术

无机阻燃剂是目前应用最为广泛的阻燃剂，具有绿色无毒、效果持久、不易挥发、来源广泛、价格低廉等优点，但也存在阻燃效率低、添加量大、与聚合物相容性差等缺点。因此，研发阻燃效率高、添加量小、易于与聚合物基体相容的无机阻燃剂是当前行业内的研究热点，也是研究难点。

石墨烯是近年才发现的无机碳材料的新成员，由于纳米效应的存在，与传统碳系阻燃剂如石墨、膨胀石墨、氧化石墨等相比，石墨烯具有更高的阻燃效率，具有进一步开发的潜力。一般认为石墨烯是通过其片层结构的阻挡作用，隔绝了聚合物表面与外界的热与质的交换，从而获得阻燃效果；与石墨烯单一的阻燃机理相对应，在添加量相对较小的情况下（1-10%），根据锥形量热表征的结果，燃烧性能可获得明显的降低，但从全面阻燃角度的要求考虑，改用极限氧指数进行评价，结果却并不理想。因此，石墨烯在很多情况下是作为其它阻燃剂的协效剂而应用的。但是，在应用过程中发现，石墨烯由于其比表面积大，容易发生团聚，如将其与其他阻燃剂配合添加在聚合物基体中会出现分散十分困难的现象，这在很大程度上影响了其应有的阻燃及协效作用，此外，石墨烯还存在其抗氧化能力差、阻燃效率相对较低、使用添加量较大的问题。

发明内容

本发明的目的就是提供一种无机杂化消烟阻燃剂的制备方法，以开发一种新的无机阻燃剂，解决现有无机阻燃剂普遍存在添加量较大、综合阻燃效果较差、添加在聚合物基体中不易分散等问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种无机杂化消烟阻燃剂的制备方法，包括以下步骤制成而成的：

（a）配制0.4-0.6mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；

（b）在所述氧化石墨烯悬浮液中加入可溶性锌盐，使可溶性锌盐的浓度为2.5-9mmol/L，搅拌15-20 min；再加入与所述可溶性锌盐相同摩尔数的可溶性锡酸盐，搅拌30-40min，得前驱体溶液；

（c）将所述前驱体溶液在120-160℃水热反应6-12h；反应结束后，冷却，过滤，水洗，干燥，即得无机杂化消烟阻燃剂。

本发明步骤（a）所述氧化石墨烯悬浮液的配置方法为在氧化石墨中加入蒸馏水，超声分散均匀即得。

本发明步骤（a）所述氧化石墨烯悬浮液的浓度优选为0.5mg/mL。

本发明步骤（b）所示可溶性锌盐的浓度优选为6-9 mmol/L。

本发明步骤（b）所述的可溶性锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌中的一种。

本发明步骤（b）所述的锡酸盐为锡酸钠或锡酸钾。

本发明步骤（b）所述的可溶性锌盐与可溶性的锡酸盐的添加顺序可以互换。

本发明制备的无机杂化消烟阻燃剂在制备阻燃材料中的用途。

本发明还提供了一种阻燃环氧树脂材料，包括以下重量百分比组分：

环氧树脂              76-82%

固化剂                14-16%

阻燃剂                3-9%；

所述阻燃剂是通过以下方法制备而成的：配置0.4-0.6mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；在所述氧化石墨烯悬浮液中加入可溶性锌盐，使可溶性锌盐的浓度为2.5-9mmol/L，搅拌15-20 min，再加入与所述可溶性锌盐相同摩尔数的可溶性锡酸盐，搅拌30-40min，得前驱体溶液；将所述前驱体溶液在120-160℃水热反应6-12h；反应结束后，冷却，过滤，水洗，干燥即可。

本发明所述的一种阻燃环氧树脂材料，优选地，其重量百分比组分为：

环氧树脂E-44         82%

间苯二胺             15%

阻燃剂               3%。

本发明所述的一种阻燃环氧树脂材料是通过以下方法制备的：取所述环氧树脂于烧杯中，加热至60℃，加入所述阻燃剂，搅拌超声30分钟，再加入所述固化剂，搅拌20分钟，倒入模具中，在80℃下预固化2小时，升温至150℃固化2小时，冷却，得阻燃环氧树脂材料。