[发明专利]一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510276467.3 | 申请日： | 2015-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104844430B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 李德江;刘义稳;谢益碧 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C49/82 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人： | 蒋悦 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 引发 甲基 羟基 苯基 丙基 制备 方法 | ||
1.一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A：将Lewis酸溶于有机溶剂中，加入2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控温至20-50℃后，加入多聚甲醛，在温度20-50℃的条件下，反应15-16小时，反应完成后，冷却至室温，加入到盐酸水溶液中，分层，有机相依次水、饱和氯化钠洗涤，分出有机层，减压蒸出有机溶剂，得到4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：
B：将4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮溶于水中，在温度80-110℃，反应15-17小时，反应结束后，用碳酸钠溶液调pH显中性，再加入萃取剂，静置分层，有机液减压蒸馏收集萃取剂后得4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、AlCl3的物质的量之比为1:5-8，所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的任一种，所述的Lewis酸催化剂为AlCl3、ZnCl2、FeCl3中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的有机溶剂为二氯乙烷；所述的催化剂是AlCl3。
4.根据权利要求1所述的一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于：步骤B中，萃取剂是乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的反应温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的反应温度为90-100℃；萃取剂为乙酸丁酯。
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