[发明专利]一种快速准确测定木素中羰基含量的方法

权利要求书

1.一种快速准确测定木素中羰基含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)样品制备过程：将待测样品放入顶空瓶中，再向顶空瓶中加入氢氧化钠溶液、二氧化硅、NaBH₄溶液，采用氮气排空气后将顶空瓶封盖，在恒温水浴锅中反应完成后，取出顶空样品瓶并冷却到室温，然后注入硫酸(H₂SO₄)溶液即可；以不加木素样品时为空白；

(2)建立标准曲线：将标准样品配置于NaOH溶液中为母液，以制备不同浓度梯度的木素模型物溶液，经步骤(1)处理后，进行顶空气相检测，根据空白样品所得到的H₂信号值减去木素模型物溶液所得H₂信号值，与已知的羰基含量之间的对应关系能得到一条标准曲线；

(3)样品检测：经步骤(1)处理后的含有木素溶液的顶空瓶放入顶空气相色谱中，在顶空进样器中经过平衡后，经过气相色谱检测，记录氢气的气相信号值；

(4)结果计算：将步骤(3)所得气相信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中羰基含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中用于预处理的样品绝干质量为0.08±0.005g，所述NaOH溶液为0.1mol/L，体积为1mL；

所述二氧化硅为200目，质量为5g；

所述NaBH₄溶液浓度为0.5g/L，体积为1mL；

所述排空气时间为1min，所述恒温水浴温度为80℃±2℃，所述恒温水浴锅中反应时间为30min，所述硫酸为0.8mol/L，体积为1mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的标准样品为0.1g香草酮，配置于15mL 0.1mol/L NaOH溶液中为母液，以制备不同浓度梯度的香草酮溶液，量取1mL于顶空瓶中，经步骤(1)处理后，进行顶空气相检测，根据空白样品所得到的H₂信号值减去香草酮溶液所得H₂信号值，与已知香草酮的羰基含量之间的对应关系能得到一条标准曲线。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述顶空气相色谱检测时，顶空进样器操作条件：平衡温度40℃，样品平衡时间5min，顶空样品瓶中载气平衡时间12s，管路充气时间12s，管路平衡时间3s，环路平衡时间12s。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述顶空气相色谱操作条件：色谱柱温为30℃，氮气作为载气；TCD检测器温度200℃。

6.根据权利要求5所述的方法，特征在于：将步骤(3)所得光谱信号值与步骤(2)所得的标准曲线进行比较或输入通用模型，得到样品中羰基含量。