[发明专利]食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法有效
申请号: | 201510273942.1 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104931606B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 张云;吕水源;唐庆强;陈旻实;张信仁;陈泽宇;林妙端 | 申请(专利权)人: | 三明出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 365000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 食品包装 塑料 材料 荧光 增白剂 检测 方法 | ||
1.一种食品包装塑料材料中荧光增白剂的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)样品准备:将食品包装塑料材料剪至0.5cm×0.5cm以下的碎片,之后将碎片充分混匀,获得均质待测物,备用;
(2)样品提取:称取1.0g所述均质待测物,加入10mL四氢呋喃,漩涡混匀1min,于40℃恒温振荡提取1小时,超声提取30min,过滤,得滤液;
(3)样品净化:取滤液5mL于一离心管中,于混匀器上边混匀边依次滴入5mL甲醇和15mL水,然后于高速离心机中10000r/min,0℃冷冻离心5min,过滤,取上清液即样液,备用;
(4)分析检测:将样液采用液相色谱-串联质谱法进行分析检测,以获得样液中荧光增白剂的响应值,根据所述响应值选取标准工作液进行色谱分析,标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度,且标准工作液和样液中荧光增白剂的响应值均在仪器线性响应范围内,同时设置一空白对照;
所述液相色谱-串联质谱的条件为:
A.液相色谱:
色谱柱:Discovery C18柱,150mm×4.6mm,5μm;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
流速:0.8mL/min;
梯度洗脱程序:
B.质谱条件:
离子源:电喷雾ESI,正离子;
扫描方式:多反应监测MRM;
雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;
监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下:
其中,*表示定量离子对;
(5)结果计算:将液相色谱-串联质谱检测所获得的荧光增白剂的峰面积代入下式(1)进行计算,以获得荧光增白剂的理论测定值,然后将该理论测定值扣除掉空白值即得荧光增白剂的实际测定值:
其中:
X—样液中荧光增白剂残留含量,单位为mg/kg;
A—样液中荧光增白剂的峰面积;
As—标准工作溶液中荧光增白剂的峰面积;
c—标准工作溶液中荧光增白剂浓度,单位为mg/L;
V—样液体积,单位为mL;
m—塑料样品的质量,单位为g;
R—分取比例。
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