[发明专利]一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用铁鳞制备Fe₃O₄球形粉体且氨再生循环使用的方法。

背景技术

Fe₃O₄超细粉体由于其化学稳定性好，价格低廉，兼有磁性和超细粒子的特性在许多领域得到广泛的应用。作为无机颜料中较重要的一种，广泛应用于涂料、油墨、颜料等领域；在电子工业中超细Fe₃O₄是磁记录材料，磁性流体，气、液敏感材料的重要组成部分；此外，超细Fe₃O₄还可作为微波吸收材料及催化剂。

四氧化三铁磁粉可通过化学沉淀、热分解、机械研磨等物理和化学的方法制备。物理法具有重现性好，操作简单的优点，但生产周期长，成本较高，粒子细化难以达到要求。化学沉淀法制备的Fe₃O₄磁粉不仅粒度均匀，而且磁粉粒径的大小和形态、饱和磁化强度、矫顽力等参数可以通过调整工艺条件得到控制，能够满足不同应用领域的要求，是制备超细四氧化三铁磁粉的重要方法。

近年来，虽然在Fe₃O₄制备及改性方面取得了明显的进步，但仍存在两个典型的问题：(1)制备的原料较贵，成本较高，制备工艺相对较复杂；(2)采用氢氧化钠制备Fe₃O₄时会产生大量的硫酸钠废水，污染环境并且浪费资源。因此，寻找新的反应工艺，尤其是低成本的绿色工艺合成粒度分布均匀可控、具有良好分散性的Fe₃O₄粉体具有重要的实际意义。

铁鳞是在钢材加热和轧制过程中，由于表面受到氧化而形成氧化铁层，剥落下来的鱼鳞状物。铁鳞原料易得，价格低廉，可用作氧化剂和制铁粉的原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、原料成本及生产成本低，既解决废水排放超标污染问题，又实现氨的再生循环使用，节能环保，经济效益显著的用铁鳞制备Fe₃O₄球形粉体且氨再生循环使用方法。

本发明的目的是这样实现的。一种用铁鳞生产四氧化三铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)硫酸浸出：用稀硫酸在常温下浸出铁鳞，过滤后得到FeSO₄溶液；

(2)制浆：在非氧化性气体保护下，常温下向步骤(1)制取的FeSO₄溶液中滴加氨水，沉淀Fe²⁺制备δ-FeOOH前驱体；

(3)空气氧化：利用空气中的氧气作为天然的氧化剂，将步骤(2)制取的δ-FeOOH前驱体氧化得到四氧化三铁；

(4)产物收集：将步骤(3)制取的四氧化三铁过滤、水洗后烘干，得到具有良好结晶度的超细均匀Fe₃O₄球形粉体。

沉淀氧化法制备Fe₃O₄磁粉的主要反应为：

Fe²⁺+2OH^－→Fe(OH)₂↓  (1)

4Fe(OH)₂+O₂+2H₂O→4Fe(OH)₃↓  (2)

Fe(OH)₂+2Fe(OH)₃→FeO·Fe₂O₃·4H₂O→Fe₃O₄+4H₂O  (3)

进一步地，为了循环利用氨水，避免酸性废水排放，还包括以下步骤：

(5)氨循环利用：将步骤(3)分离的硫酸铵母液用石灰中和，生成硫酸钙和稀氨水，过滤后得到副产物石膏，分离石膏后得到浓度为2～7％的稀氨水，将稀氨水蒸发、浓缩后返回步骤(2)循环利用。

进一步地，为了改善步骤(2)的反应效果，控制步骤(1)的FeSO₄溶液浓度为0.5～1.5mol/L。

进一步地，为了改善步骤(2)的反应效果，控制步骤(2)氨水滴加终点pH在5.5～8.0。

进一步地，步骤(2)中所述非氧化性气体为氮气、氩气或氦气，优选氮气。