[发明专利]一种垂直取向自组装的嵌段共聚物薄膜的制备方法及其制品和用途有效

专利信息
申请号: 201510271720.6 申请日: 2015-05-25
公开(公告)号: CN104829854B 公开(公告)日: 2017-07-21
发明(设计)人: 王栋;武美玲;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08F299/00
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 代理人: 刘元霞
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 垂直 取向 组装 共聚物 薄膜 制备 方法 及其 制品 用途
【权利要求书】:

1.一种垂直取向自组装的嵌段共聚物薄膜的制备方法,也即一种嵌段共聚物形成垂直取向自组装结构的控制方法,其包括如下步骤:

(1)提供一表面弱导电性或绝缘的基底;

(2)用电子束辐射上述基底;

(3)在上述经电子束辐射后的基底表面铺展所述嵌段共聚物的薄膜;

(4)自组装步骤(3)的薄膜,得到所述的垂直取向自组装的嵌段共聚物薄膜;

其中,所述嵌段共聚物是聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯的嵌段共聚物,记为PS-b-PMA。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述嵌段共聚物薄膜的面积范围为纳米级至厘米级可调。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的电子束辐射包括:将表面弱导电性或绝缘的基底经电子束辐射一定剂量;

所述电子束辐射的剂量指电子束电流×辐射时间÷辐射面积;

所述电子束辐射一定剂量是指在电子束辐射区域全部形成垂直取向的嵌段共聚物薄膜所需的剂量。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述表面弱导电性或绝缘的基底包括表面含有自发氧化层的硅基底、表面含有人为二氧化硅氧化层的硅基底、绝缘体普通玻璃、氮化硅基底、绝缘薄膜聚酰亚胺或聚氟乙烯类聚合物基底。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述电子束辐射是采用含有电子枪的设备对基底进行辐射。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,电子束的剂量不小于20mC/cm2,电子束电流密度不大于1000A/cm2,电子加速电压不小于2kV;所述辐射面积为100nm2-1cm2

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的嵌段共聚物铺展包括:将所述嵌段共聚物溶解于溶剂中获得溶液,之后将所述溶液均匀铺展于经过电子束辐射的基底上。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述嵌段共聚物中聚苯乙烯的分子量介于2×104~1×105之间;聚甲基丙烯酸酯的分子量介于0.5×104~1×105之间。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述嵌段共聚物中聚苯乙烯的分子量介于3×104~8×104之间;聚甲基丙烯酸酯的分子量介于1×104~7×104之间。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)的所述嵌段共聚物的自组装是垂直取向的,具有柱状结构或层状结构;

对于层状结构的PS-b-PMA,聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸酯的嵌段比例介于0.8~1.2之间;

对于柱状结构的PS-b-PMA,聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸酯的嵌段比例介于1.5~2.5之间。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,对于层状结构的PS-b-PMA,聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸酯的嵌段比例介于0.9~1.1之间;

对于柱状结构的PS-b-PMA,聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸酯的嵌段比例介于1.8~2.2之间。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚甲基丙烯酸酯是聚甲基丙烯酸C1-C4烷基酯。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述聚甲基丙烯酸酯是聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸正丙酯、聚甲基丙烯酸异丙酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、聚甲基丙烯酸异丁酯或聚甲基丙烯酸叔丁酯。

14.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述嵌段共聚物溶液的浓度为2-20mg/ml。

15.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述均匀铺展的方法包括滴涂、旋涂或喷涂。

16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的聚合物自组装包括:将铺展于基底上的PS-b-PMA薄膜加热退火,冷却至室温后得到所述自组装的嵌段共聚物薄膜。

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