[发明专利]一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂

说明书

技术领域

本申请属于化工技术领域，特别涉及一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂。

背景技术

频哪酮，主要用于生产三唑类农药，也用于除草剂以及医药产品的生产中，是重要的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中，通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下，加入甲醛后并在90-95℃条件下反应2h，生成5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷分解后再重新排列成频哪酮，所以，5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷是制备频哪酮很重要的中间体，其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。

但是，现有的用于5-甲基-6，6-二甲基-1，3-二氧代环已烷制备的工艺主要存在着转化率低、反应时间长的问题，间接造成了频哪酮生产成本的提高，从而减少了企业的经济效益。所以，有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开了一种制备高收率频呐酮的方法，采用异戊醇方法合成频呐酮，其中以盐酸为催化剂、以JB为阻聚剂，氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2～1:1.5，缩合反应温度60℃～90℃，缩合反应时间为6～10小时。

优选的，在上述的制备高收率频呐酮的方法中，所述氯代异戊烷的合成方法包括：将盐酸溶液冷却至0℃，然后将异戊烯加到盐酸溶液中，升温至25～30℃，升温时间4～6小时，然后在缩和釜中继续升温至60～70℃，升温时间为4～6小时。

优选的，在上述的制备高收率频呐酮的方法中，所述氯代异戊烷与甲醛进行缩合反应方法包括：在升温过程中，将甲醛滴加在氯代异戊烷中，升温最终温度为85～90℃，升温时间为4～6小时，升温完成后保温2～4小时。

相应地，本申请还公开了一种农药杀菌剂，包括所述的频呐酮。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的工艺简单，对设备要求不高，成本低，通过本发明方法得到的产品的收率大于85％以上。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

将30％浓度的盐酸溶液冷却至0℃，然后将异戊烯加到盐酸溶液中，升温至30℃，升温时间6小时，然后在缩和釜中继续升温至70℃，升温时间为6小时，得到氯代异戊烷。

在升温过程中，将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应，氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2，升温最终温度为90℃，升温时间为6小时，升温完成后保温2小时。

分层，上层油相去精馏，得到87.2％收率的频呐酮。

实施例2

将30％浓度的盐酸溶液冷却至0℃，然后将异戊烯加到盐酸溶液中，升温至30℃，升温时间6小时，然后在缩和釜中继续升温至70℃，升温时间为6小时，得到氯代异戊烷。

在升温过程中，将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应，氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.5，升温最终温度为90℃，升温时间为6小时，升温完成后保温2小时。

分层，上层油相去精馏，得到84.5％收率的频呐酮。

实施例3

将30％浓度的盐酸溶液冷却至0℃，然后将异戊烯加到盐酸溶液中，升温至30℃，升温时间6小时，然后在缩和釜中继续升温至70℃，升温时间为6小时，得到氯代异戊烷。

在升温过程中，将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应，氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.4，升温最终温度为90℃，升温时间为6小时，升温完成后保温2小时。

分层，上层油相去精馏，得到85.4％收率的频呐酮。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。