[发明专利]一种速灭威三信号传感材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于农药检测领域，具体涉及一种速灭威三信号传感材料及其制备方法与应用。

背景技术

随着社会的发展，农药不合理利用导致环境污染越来越严重。因此对农药的检测一直是一个值得关注的问题。农药检测经常使用的方法是色谱法和生物酶法，色谱法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等，但是这些方法操作比较繁琐，设备比较昂贵，检测不具实效性，无法做到现场检测。而生物酶法受热后不易保存，并且一般只能检测一类农药而没有选择检测农药的能力。因此发展简单、快速、高效的农药检测方法和材料仍是农药检测领域的热点问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种速灭威三信号传感材料及其制备方法与应用。该传感材料为一种有机物修饰的金界面，其可通过荧光、阻抗和接触角三信号输出的方式对速灭威进行检测。

本发明根据氨基甲酸酯类农药结构的特点，设计合成了下缘带有两个荧光萘基团的杯[4]芳烃，并将其偶联在金基底上构建功能化界面材料，利用荧光、接触角和阻抗三种表征方法，研究该二萘杯[4]芳烃及其修饰金界面对氨基甲酸酯类农药的识别性能，发现其可识别氨基甲酸酯类农药中的速灭威。

本发明的理论依据为：二萘杯[4]芳烃具有一个富π电子和一定尺寸的空穴，对客体有特定的选择性络合作用。当速灭威与二萘杯[4]芳烃修饰的界面作用后导致界面性质发生变化，主要有以下三个方面：(1)二萘杯[4]芳烃修饰金界面具有疏水性，当速灭威与二萘杯[4]芳烃作用后，速灭威一端进入杯芳烃的富π电子空腔，其亲水端露在杯芳烃外侧，致使界面变得亲水，表现为其接触角变小；(2)速灭威与二萘杯[4]芳烃作用后，二萘杯[4]芳烃修饰金界面导电性能更差，表现在电化学阻抗(EIS)变大；(3)速灭威与杯芳烃发生了π-π作用，表现在二萘杯[4]芳烃荧光强度增强。而其它的分子与该杯芳烃没有较好的络合作用，因此上述信号在其它分子的作用下没有明显变化。所以，二萘杯[4]芳烃修饰金界面材料可通过荧光、阻抗和接触角三信号输出的方式对速灭威进行检测。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种速灭威三信号传感材料，为二萘杯[4]芳烃修饰金界面(NOC4SAMs)，其中，三信号指荧光、阻抗和接触角。

所述的二萘杯[4]芳烃的合成方法，包括如下步骤：以杯[4]芳烃为原料，在碳酸钾、氢化钠的作用下分别与溴丙炔、1,2-二溴丁烷反应，得到的产物与α-萘酚反应得到目标产物。

所述的二萘杯[4]芳烃修饰金界面(NOC4SAMs)的制备方法，包括如下步骤：首先在金材料上修饰上叠氮基团，然后通过点击化学法修饰上二萘杯[4]芳烃，得到疏水性的二萘杯[4]芳烃修饰金界面。

二萘杯[4]芳烃或二萘杯[4]芳烃修饰金界面在检测速灭威中的应用。

一种用二萘杯[4]芳烃检测速灭威的方法为：比较农药在加入到二萘杯[4]芳烃溶液前后荧光值的变化来确定农药是否为速灭威，二萘杯[4]芳烃对速灭威有选择性响应。

优选的，用二萘杯[4]芳烃检测速灭威的方法包括如下步骤：以含有二萘杯[4]芳烃的溶液作为检测体系，以265nm作为激发光，测定加入农药前和加入农药后检测体系340nm处的荧光光谱值，根据荧光光谱值的变化来确定农药是否为速灭威。所述的含有二萘杯[4]芳烃溶液的溶剂优选为CH₃CN与DMF按体积比1:2组成的混合溶剂。

一种用二萘杯[4]芳烃修饰金界面检测速灭威的方法为：在以二萘杯[4]芳烃修饰金界面为工作电极的三电极体系中，通过比较农药加入前后工作电极阻抗值的变化来确定农药是否为速灭威，二萘杯[4]芳烃修饰金界面对速灭威有选择性响应。

优选的，用二萘杯[4]芳烃修饰金界面检测速灭威的方法包括如下步骤：在浓度为5mM Fe(CN)₆^3-/4-和100mM KNO₃的混合水溶液中，以二萘杯[4]芳烃修饰金界面为工作电极、铂电极作对电极、饱和的甘汞电极为参比电极，测定加入农药前后工作电极的阻抗值，根据阻抗值的变化来确定农药是否为速灭威。

一种用二萘杯[4]芳烃修饰金界面检测速灭威的方法为：通过测定二萘杯[4]芳烃修饰金界面上滴加农药溶液前后静态接触角的变化来确定农药是否为速灭威，二萘杯[4]芳烃修饰金界面对速灭威有选择性响应。

所述的农药指氨基甲酸酯类农药。