[发明专利]一种分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法

权利要求书

1.一种分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于，按照以下方法制成：

（1）在体积分数0.3～2‰的巯基乙酸水溶液中，加入SnCl₂·2H₂O、尿素和浓盐酸，SnCl₂·2H₂O:尿素:浓盐酸的质量比为1:2～10:2～8，继续搅拌，得含锡水热反应液；

（2）将步骤（1）所得含锡水热反应液以含锡水热反应液中SnCl₂·2H₂O与多孔碳化硅纳米纤维的质量比为10～40:1的比例，加入到多孔碳化硅纳米纤维中，密封，置于100～200℃下，保温4～36h，然后冷却至室温，得锡氧化物纳米片/碳化硅纳米纤维；

（3）清洗步骤（2）所得锡氧化物纳米片/碳化硅纳米纤维≥2次，然后干燥，最后升温至500～900℃，保温1～5h，冷却至室温，得分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维。

2.根据权利要求1所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤（2）中，所述多孔碳化硅纳米纤维的制备方法如下：

1）配制纺丝溶液：将纳米碳纤维前驱体聚合物溶解于溶剂中配制成均相纺丝溶液，所述纳米碳纤维前驱体聚合物在均相纺丝溶液中的浓度为5～50wt%；

2）静电纺丝：将步骤1）所得均相纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝所用的喷头是内径大小为0.5～1.5mm的金属针头，纺丝电压12～30kV，接收距离15～25cm，供料速率5～30μL/min，纺丝温度为10～60℃，空气相对湿度为20～80RH%；在电场力作用下，纺丝溶液逐渐牵伸细化，同时溶剂挥发，形成聚合物纳米纤维收集在接收器上；

3）预氧化交联：将步骤2）得到的聚合物纳米纤维置于氧化炉中，以0.1～10℃/min的升温速率升温至200～300℃，保温0.5～5h，进行预氧化交联，冷却至室温后得到不熔化纳米纤维；

4）高温烧成：将步骤3）得到的不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，以1～10℃/min的升温速率升温到600～2500℃，保温0.5～3h，高温热解，得到纳米碳纤维；

5）碳热还原：将步骤4）得到的纳米碳纤维与硅粉一起放入刚玉坩埚中，在流量为0.1～1.0 L/min的惰性气氛保护下，以3～10℃/min的升温速率加热至1250～1600℃，保温1～10h，进行碳热还原反应，得多孔碳化硅纳米纤维；所述硅粉与纳米碳纤维的摩尔比大于1:1。

3.根据权利要求2所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤1）中，所述纳米碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂或沥青中的一种或几种。

4.根据权利要求2或3所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤1）中，所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

5.根据权利要求1～4之一所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的时间为10～40min。

6.根据权利要求1～5之一所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤（3）中，所述清洗是指先用去离子水/乙醇混合液清洗，再用去离子水清洗。

7.根据权利要求6所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：所述去离子水/乙醇混合液的体积比为1～5:1。

8.根据权利要求1～7之一所述分级结构氧化锡纳米片/碳化硅纳米纤维，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥的温度为80～120℃，时间为6～24h。