[发明专利]一种溶剂精制法生产均苯四甲酸二酐的节能减排工艺

说明书

技术领域

本发明涉及均苯四甲酸二酐精制领域，特别是涉及一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺。

背景技术

芳香族聚酰亚胺膜具有超高耐热性、耐酸碱性、优异的机械性能、电性能和尺寸稳定性特点，因而被广泛地应用于对可靠性要求很高的航空、航天、微电子及原子能等高新技术领域。均苯四甲酸二酐作为生产芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，随着对芳香族聚酰亚胺膜的广泛应用，对其质量也有了更多、更高的要求；均苯四甲酸二酐作为芳香族聚酰亚胺膜的重要原材料之一，对其要求也更多、更高了。

均苯四甲酸二酐的精制方法主要有减压升华法、热气流携带法、直接分离精制法、重结晶法、溶剂洗涤法、形成络合物法和连续化脱水精制法；减压升华法、热气流携带法、直接分离精制法能耗较高，重结晶法、溶剂洗涤法、形成络合物法和连续化脱水精制法产品纯度较低。

为此，我公司通过十多年的不断研究改进，终于确定了一种均苯四甲酸二酐精制方法。该工艺过程是利用一种混合溶剂将粗品均苯四甲酸二酐进行完全溶解，再脱色、过滤除杂、冷却结晶和干燥等几个步骤实现。但现有的系统进行该工艺时无法完全发挥该工艺的效果，且会造成一定的能源和物料的浪费，因此亟需一种既节约能源又减少排放的均苯四甲酸二酐的溶剂精制工艺。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，能够实现节能减排。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种溶剂精制法生产高端均苯四甲酸二酐的节能减排工艺，采用均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统，所述系统包括：反应釜、过滤器、结晶釜、离心机、烘干机、滤液罐、蒸馏釜和液环式真空泵机组；

所述工艺具体步骤包括：

A）反应：向反应釜中加入原料、溶剂和脱色剂，并加温搅拌进行反应；

B）过滤：反应后的溶液进过滤器进行过滤，去除脱色剂活性炭、机械杂质及异物，负压来自液环式真空泵机组；

C）结晶：过滤后的溶液至结晶釜，在釜内边搅拌边结晶，结晶最终温度为30±5℃；

D）分离：固体结晶与母液的分离是采用离心机抽滤，负压来自液环式真空泵机组；离心抽滤后的母液进入滤液罐存放，根据生产需要进入反应釜循环利用；

E）烘干：离心抽滤后含有少量母液的固体结晶烘干，烘干是用双锥烘干机在负压下干燥，负压来自液环式真空泵机组；

F）蒸馏：使用后的溶剂颜色逐渐加深，通过蒸馏釜采用负压蒸馏的方式进行回收再利用，蒸馏负压来自液环式真空泵机组。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应釜，包括釜体和位于釜体上的加料口、放空口、抽气口和出料口，所述放空口位于所述反应釜的上端，并和放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第一放空支管道，所述第一放空支管道上安装有第一冷凝器；

所述过滤器的进口与所述反应釜的出料口连通，所述过滤器的出口与所述结晶釜的进口连通；

所述结晶釜的出口与所述离心机的进口连通，所述结晶釜的抽气口与所述液环式真空泵机组通过抽真空管道连通，所述抽真空管道至少包括一段垂直位于所述结晶釜的抽气口上端的第一抽真空支管道，所述第一抽真空支管道上安装有第二冷凝器；

所述离心机包括固体出料口和液体出料口，所述液体出料口与所述滤液罐的进料口连通；

所述烘干机的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述滤液罐的出料口分别与所述蒸馏釜的进料口和所述反应釜的进料口连通，所述滤液罐的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述蒸馏釜的抽气口与所述液环式真空泵机组连通；

所述液环式真空泵机组，包括缓冲罐组、真空泵组和循环液罐，所述缓冲罐组和所述真空泵组连通，所述缓冲罐组和外部需抽真空的设备连通，所述真空泵组和所述循环液罐通过进液管和出液管循环连通，所述进液管上安装有第三冷凝器；所述循环液罐的放空口与所述放空管道连通，所述放空管道至少包括一段垂直位于放空口上端的第二放空支管道，所述第二放空支管道上安装有第四冷凝器。

在本发明一个较佳实施例中，所述原料为粗品均苯四甲酸二酐，其质量百分比含量≥90%，所述溶剂为醋酸酐，其浓度≥80%，所述脱色剂为活性炭。

在本发明一个较佳实施例中，所制成的均苯四甲酸二酐质量指标为：白色或微黄色结晶、纯度≥99%、小于180目的颗粒≯2%、金属离子≤2ppm。

在本发明一个较佳实施例中，所述金属离子包括K、Na、Ca、Al、Zn和Po离子。