[发明专利]L‑哌啶甲酸的分离方法有效

专利信息
申请号: 201510268919.3 申请日: 2015-05-25
公开(公告)号: CN104803909B 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 陈可泉;何珣;叶峰;黄慧;钱娟;欧阳平凯 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07D211/60 分类号: C07D211/60
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司32200 代理人: 王月霞
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 哌啶 甲酸 分离 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及氨基酸的分离方法,具体涉及一种L-哌啶甲酸的分离方法。

背景技术

L-哌啶甲酸又名L-高脯氨酸,是L-赖氨酸的衍生物,可作为医药中间体或生物尼龙的生产前体。目前,国内外L-哌啶甲酸的生产多采用化学合成、光催化和生物催化方式。生物催化过程温和,且产物专一,极具应用潜力。日本Mercian 制药公司利用重组氨转移酶LAT 和同类的P5C 还原酶将L- 赖氨酸转化为L- 哌啶酸。尽管如此,生物法获得的L-哌啶甲酸的分离纯化,国内却尚无报道。

氨基酸类物质的树脂分离常用的是阳离子交换树脂。D103-MTBE催化树脂目前被用于合成甲基叔丁基醚(MTBE),甲基叔戊基醚(TAME),轻汽油醚化的催化剂,以及某些以强酸为催化剂和有机反应,以及作为催化剂载体等。目前还没有关于将D103-MTBE催化树脂用于类似L-哌啶甲酸发酵液这类生物制品分离的相关专利和报道。

发明内容

本发明提供了一种L-哌啶甲酸的分离方法,该方法简单方便、能耗低,可大幅度降低下游分离纯化成本。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种L-哌啶甲酸的分离方法,将含L-哌啶甲酸的待分离液通过催化树脂,树脂吸附饱和后,以碱性溶液作为洗脱剂对树脂进行洗脱,收集洗脱液,将洗脱液结晶、干燥得到L-哌啶甲酸。

含L-哌啶甲酸的待分离液通过催化树脂的流速为0.4~3 mL/min。

所述催化树脂为D103-MTBE催化树脂。

所述催化树脂为WS-3催化树脂。

催化树脂填充量为每克湿树脂吸附0.1-0.2 g L-哌啶甲酸。

所述碱性溶液为0.05-0.1%(v/v)的氨水。

含L-哌啶甲酸的待分离液通过催化树脂的流速优选为1mL/min。

所述碱性溶液优选体积浓度为0.1%的氨水。

本发明所述的结晶和干燥的方法可以为本领域公知的各种方法,包括但不限于溶剂蒸发、真空蒸发、低压真空干燥等。

发明人在实验中发现D103-MTBE或者WS-3催化树脂能够高效分离L-哌啶甲酸,并且待分离液中可以包含磷酸盐、L-赖氨酸等杂质。所述待分离液可以为微生物发酵生产L-哌啶甲酸所得的混合液,也可以为其他合成途径所得。本发明提供的分离方法,适用于将L-哌啶甲酸与某些理化特性与其相似的化合物例如磷酸盐、L-赖氨酸等分开,在树脂吸附洗脱之前可以先对待分离溶液做适当去杂处理,比如过滤。

由于本发明采用的是树脂吸附-洗脱来将L-哌啶甲酸与某些理化特性与其相似的化合物分开,因此本发明对所述含L-哌啶甲酸的待分离液中的L-哌啶甲酸浓度没有特别限定。一般地优选待分离液中含有的L-哌啶甲酸浓度为5-30 g/L, pH值为7.0-8.0。

有益效果:

本发明提供的L-哌啶甲酸的分离方法,简单方便、能耗低,分离得到的L-哌啶甲酸纯度高,收率高。

附图说明

图1为L-哌啶甲酸、L-赖氨酸含量分析的高效液相色谱图谱,图中,出峰时间2.720 min、3.105min的物质为磷酸盐(磷酸氢二钾、磷酸二氢钾),出峰时间为5.273 min的物质为L-赖氨酸、出峰时间为19.104min的物质为L-哌啶甲酸。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐述本发明,而不是限制本发明的范围。

L-哌啶甲酸溶液的制备

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