[发明专利]一种Yb3+/Er3+共掺杂MnF2内空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及上转换材料的制备方法领域，具体涉及一种Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的制备方法。

背景技术

稀土掺杂上转换荧光纳米材料具有独特的发光特性，二十世纪末尤其是在二十一世纪初引起人们对它的广泛研究兴趣。上转换过程是一种非线性光学过程，表现为连续吸收两个以上泵浦光子，通过亚稳态能级产生较泵浦光波长短的辐射。由于5s和 5p 轨道的有效屏蔽效应，稀土离子内层 4f 电子能级间跃迁产生的吸收和发射谱线具有高量子产率、长寿命和高稳定性。因此，稀土掺杂上转换荧光材料有望在太阳能电池、红外量子计数器、荧光显示材料、全固态激光器等方面得到广泛的应用。近年来，随着生物技术和纳米技术的发展，高强度蓝、紫、紫外以及多色彩(含白光)的上转换荧光纳米晶由于其在光动力学治疗、可调紫外激光器、纳米光学器件光源、生物荧光标签以及同步多通道探测和分子荧光探测等领域的潜在应用价值，逐渐成为了科研工作者研究的热点。

但是现有的制备方法多以纳米晶的制备方法为主，很少涉及具有特定形貌的制备方法，而具体到内空心球的制备方法更是尚未报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的制备方法。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的制备方法，包括以下步骤：

a）提供一含有PEI的乙二醇溶液；

b）将醋酸镱、醋酸锰、醋酸铒溶于上述溶液当中，搅拌均匀后形成溶液A；

c）一边搅拌所述溶液A，一边加入氟化铵，搅拌均匀后形成混合液B ；

d）将所述混合液B放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60~80 %，将所述高压反应釜置于180~200℃的温度环境下反应8~12小时后得到产物；

e）将产物分别用无水乙醇和水洗涤数次，放入60～100 ℃真空干燥箱中干燥数小时，得到所述Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球。

进一步的，所述含有PEI的乙二醇溶液中PEI的质量分数为5%~10%。

进一步的，所述醋酸镱、醋酸锰、醋酸铒的总摩尔数与氟化铵的摩尔数的比为1:1.8~2.2。

进一步的，所述醋酸镱、醋酸锰、醋酸铒的总摩尔数与氟化铵的摩尔数的比为1:2。

进一步的，所述醋酸镱、醋酸铒的摩尔比为8~10:1。

进一步的，所述醋酸镱、醋酸铒的摩尔比为9:1。

与现有技术相比，本发明利用含有PEI的乙二醇溶液作为反应溶剂，而体系中的离子选择醋酸根阴离子，醋酸根阴离子具有较强的配位性，能够有效的控制MnF₂的形貌，在本发明有利于内空心球的形成。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明提供的制备方法的原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好。

（2）本发明制备的Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂为内空心球结构，并且尺寸、形貌均一，发光效率高。

附图说明

图1为本发明的实施例1 所制备的Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的X射线衍射图。

图2为本发明的实施例1 所制备的Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的扫描电镜图。

图3为本发明的实施例1 所制备的Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的荧光光谱图。

图4为本发明的实施例2所制备的Yb³⁺/Er³⁺共掺杂MnF₂内空心球的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1