[发明专利]一种羟基聚硅氧烷封端改性方法

说明书

本发明涉及有机硅技术领域，特别涉及一种羟基聚硅氧烷封端改性方法。包括以下步骤：A:将羟基聚硅氧烷投入反应釜中，进行搅拌脱气；B:脱气后，在搅拌下加入烷氧基硅烷和阳离子交换树脂，使羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷反应，得到封端产物；所述羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷的质量比为(20‑35):1；C:反应完成后，进行抽真空处理，脱去生成的小分子；D:过滤或者静置后取液体即可。采用颗粒状阳离子交换树脂作为催化剂，反应完成后，直接将其去除即可，工艺较为简单，并且阳离子交换树脂可以循环利用，极大节省了成本。

技术领域

本发明涉及有机硅技术领域，特别涉及一种羟基聚硅氧烷封端改性方法。

背景技术

脱醇型室温硫化硅橡胶(RTV-1)无刺激性气味，对金属无腐蚀性，硫化过程中无开裂现象，粘接性好，在苛刻的环境中能保持良好的物理及电性能，是一类综合性能较好的RTV-1硅橡胶，不仅可以在电子、电气行业作为胶粘剂，还可以在建筑、汽车等行业作为密封材料，应用范围广泛。

但目前国内投入市场的脱醇型室温硫化硅橡胶(RTV-1)的制备原料之一羟基硅油，由于自身的结构特点和性质，在运输和贮存的过程中，其稳定性随时间的增加而逐渐变差，使得产品质量大为降低。因此，对于如何延长羟基硅油的稳定性成为一个热门的研究课题。通过采用某些封端剂对羟基进行封端处理，可以达到延长贮存时间，提高稳定性，保证硅油产品的质量和使用时间的目的。

一般封端处理所用的催化剂为碱金属氢氧化物、有机胺类化合物、磷酸酯、羧酸和胺的混合物、含肟基的化合物和醋酸钾等。何业明等在《有机硅材料》2013年第27期“烷氧基封端聚硅氧烷及其脱醇型RTV-1硅橡胶的研制”中，采用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、环己酮肟和烷氧基硅烷制备了粘度在17500-20000mPa.s之间的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。黄文润在《有机硅材料》2003年第17期“单组分室温硫化硅橡胶的配制(七)”中介绍了将100份粘度(25℃)为110000mPa s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，2.0份甲基三甲氧基硅烷、0.1份二丁胺和0.05份醋酸，在80℃反应30min，得到粘度为130000mPa.s端基为CH₃(CH₃O)₂Si-的硅油。但是现有制备方法要么工艺复杂，生产成本较高，要么封端效果不理想。另外，现有技术中，制备的端基为CH₃(CH₃O)₂Si-的硅油粘度都比较大，在制备硅橡胶过程中，加入填料后易造成粘度太大，生产和应用过程中搅拌困难。而采用低粘度羟基聚硅氧烷、烷氧基硅烷和易于分离的催化剂-阳离子交换树脂改性羟基聚硅氧烷的研究还鲜有报道。

发明内容

为了解决以上技术问题，降低生产成本，本发明采用了以下技术方案：

一种羟基聚硅氧烷封端改性方法，其改性方法为：

A:将羟基聚硅氧烷投入反应釜中，进行搅拌脱气；此脱气步骤可以去除α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷里面的大部分气体、水分以及其他杂质，从而保证后面的反应不受干扰；

B:脱气后，在搅拌下加入烷氧基硅烷和颗粒状阳离子交换树脂，使羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷反应，得到封端产物；所述羟基聚硅氧烷和烷氧基硅烷的质量比为(20-35):1；优选33:1；所述阳离子交换树脂优选乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物，例如商品名为Amberlyst 15离子交换树脂(干)的阳离子交换树脂。

C:反应完成后，进行抽真空处理，脱去生成的小分子；

D:过滤或者静置后，取液体，去除阳离子交换树脂即可

优选地，所述羟基聚硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷，所述封端产物为端基是CH₃(CH₃O)₂Si-的封端产物。