[发明专利]聚环氧琥珀酸盐的制备方法在审
申请号: | 201510262198.5 | 申请日: | 2015-05-21 |
公开(公告)号: | CN104844791A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 张英伟;郭瑞彬;牛建波;王成;杨洪庆;黄建军 | 申请(专利权)人: | 邢台旭阳煤化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/22 | 分类号: | C08G65/22;C02F5/10 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;钱程 |
地址: | 054000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚环氧 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.一种聚环氧琥珀酸盐的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)将顺丁烯二酸酐在水中溶解得到马来酸;
2)将所述马来酸在复合催化剂的作用下与双氧水在55~65℃温度下进行环氧化反应,得到环氧琥珀酸;
3)将所述环氧琥珀酸用碱溶液滴定,
4)在引发剂的作用下对滴定后的产物进行聚合反应,得到所述聚环氧琥珀酸盐;
其中,所述复合催化剂是将钨酸钠、钼酸铵、钒酸铵按照1.5~2.5:2~2.5:1~1.5的重量比例复配而成,
其中,所述双氧水为质量浓度25%的过氧化氢水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述顺丁烯二酸酐在水中溶解时的温度为50℃,所述顺丁烯二酸酐的加入量为基于全部原料重量的18~20%,所述水的加入量为基于全部原料重量的25~35%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述复合催化剂中钨酸钠、钼酸铵、钒酸铵的重量比为2:2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述复合催化剂的加入量为基于全部原料重量的1~3%,所述双氧水的加入量为基于全部原料重量的15~25%。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述碱溶液的加入量为基于全部原料重量的23%~25%,而且所述滴定在50~65℃的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述滴定为分步进行,包括:将温度调节至50~55℃的温度下向反应器中滴加基于全部原料重量的12%的质量浓度为30%的碱溶液,随后将温度升高到60~65℃,并进一步添加基于全部原料重量的4%的质量浓度为30%的碱溶液,之后在60~65℃下保温直至溶液成为淡黄色透明液体,然后继续添加基于全部原料重量的8%的质量浓度为30%的碱溶液,保持60~65℃的温度直至溶液成为无色透明液体,滴定结束。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述引发剂为氢氧化钙,所述引发剂的加入量为基于全部原料重量的4~5%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述进行聚合反应为在滴定后的产物中加入所述引发剂,然后密封加热到90~92℃下保温2小时,然后用去离子水调节至反应体系中固体重量含量为25~35%,然后经冷却、过滤得到所述聚环氧琥珀酸盐。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述用去离子水调节至反应体系中固体重量含量为30%。
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