[发明专利]一种硅酸盐类矿物的综合利用方法有效
申请号: | 201510261446.4 | 申请日: | 2015-05-20 |
公开(公告)号: | CN104891537B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 肖景波;陈居玲;夏娇彬 | 申请(专利权)人: | 南阳东方应用化工研究所 |
主分类号: | C01F5/40 | 分类号: | C01F5/40;C01G49/14;C01G49/06 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)41117 | 代理人: | 秦舜生 |
地址: | 473000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 盐类 矿物 综合利用 方法 | ||
1.一种硅酸盐类矿物的综合利用方法,其特征在于按下述步骤操作:
(1)将硅酸盐类矿物粉末与二级酸解液按固液比1Kg:(2~6L)于一级酸解反应器中混合,搅拌均匀后加入由萤石或工业氟化钙制得的氟化氢气体或氢氟酸作为活化剂,然后升温并加入硫酸,控制反应温度为75~95℃,保温反应60~90min,控制终点pH值为1~1.5,反应结束,经过滤获一级酸解残渣和一级酸解液;将一级酸解残渣与水按固液比1Kg:(2~6L)配料于二级酸解反应器中混合,搅拌均匀后加入由萤石或工业氟化钙制得的氟化氢气体或氢氟酸作为活化剂,然后升温并加入硫酸,控制反应温度为75~95℃,保温反应90~180min,控制终点pH值为0.5,反应结束,经过滤获二级酸解残渣和二级酸解液,二级酸解液送一级酸解配料,二级酸解残渣去白炭黑制备工序;
(2)将一级酸解液送入七水硫酸镁结晶器,冷却至20~25℃过滤,析出七水硫酸镁和得到分离硫酸镁后溶液;
(3)将七水硫酸镁与水混合,加热溶解制得硫酸镁溶液,向硫酸镁溶液中加入氧化剂、pH值调节剂、吸附剂,将溶液升温至80~85℃,保温反应15~40min,使其中的铁得到沉淀、镍重金属离子得到吸附,反应结束后过滤,得纯净的硫酸镁溶液;净化过程所产生的滤渣返回步骤(1)酸解工序循环使用;
(4)将纯净的硫酸镁溶液送入一水硫酸镁粉体制备系统,经脱水、包装制得饲料级一水硫酸镁产品;
(5)将步骤(2)分离硫酸镁后的酸解液送入氧化槽,加入氧化剂,使Fe2+转化为Fe3+,然后采用氧化沉淀法工艺分离出铁沉淀物;
(6)将铁沉淀物与水按1:(1~2.5)混合,然后加入硫酸,在80~95℃条件下反应30~40min后过滤,收得硫酸铁溶液;然后加入铁粉或氧化铁皮或废铁丝或硫代硫酸钠或抗坏血酸于80~90℃反应20~30min后过滤,收得还原后铁溶液和酸解残渣,滤液为硫酸亚铁溶液,酸解残渣为未反应完全的还原剂;
(7)聚合硫酸铁的制备:将步骤(6)所得硫酸亚铁溶液送结晶系统,经冷却、结晶收得七水硫酸亚铁和硫酸亚铁母液,硫酸亚铁母液返回铁沉淀物酸解工序,循环使用;将七水硫酸亚铁与水混合,溶解后制得含硫酸亚铁为30wt%的硫酸亚铁溶液,然后进行氧化和聚合反应,反应结束加入稳定剂,制得液态聚合硫酸铁产品;将液态聚合硫酸铁送入固化系统,控制进风温度为100~250℃,混合温度为50~200℃,出风温度为40~50℃,经脱水、分离、包装制得粉末状聚合硫酸铁产品;
(8)高纯氧化铁红的制备:
将步骤(6)所得硫酸亚铁溶液适量送入晶种制备系统,经稀释并与氨混合,然后通空气氧化制得氧化铁红晶种;将晶种送氧化铁红合成系统,在一定温度条件下,加步骤(6)所得硫酸亚铁溶液和氨并通空气氧化,控制不同的氧化时间制得色光度不同的氧化铁红晶浆,再经过滤、洗涤、干燥、粉碎、包装制得高纯氧化铁红工业颜料;分离氧化铁红后主要成分为硫酸铵的母液,经与氧化钙、氢氧化钙、工业氧化镁或菱苦土,发生铵解反应,挥发出氨,经吸收收得氨水,所收得的氨水返回晶种制备及氧化铁红合成工序,用作中和剂;在以菱苦土为分解剂时,铵解残液含有硫酸镁,送七水硫酸镁制备工序与一级酸浸出液合并,用于七水硫酸镁的制备;
(9)、将分离铁沉淀物后的溶液送后续工序,用于镍钴精矿和碱式碳酸镁、氢氧化镁或氟化镁、三硅酸镁和六硅酸镁的镁化合物的制备;
所述硅酸盐类矿物为蛇纹石矿、石棉尾矿或镁橄榄石矿中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的硅酸盐类矿物的综合利用方法,其特征在于:步骤(3)中,将净化后的溶液进一步送往共沉淀工序,在一定温度条件下加入共沉淀剂使其中少量的镁和残留的金属杂质沉淀,经过滤制得纯净的硫酸镁溶液。
3.如权利要求1所述的硅酸盐类矿物的综合利用方法,其特征在于:步骤(3)中制得硫酸镁溶液浓度控制在450~650g/L,按硫酸镁计,波美度在39~43之间;所述氧化剂为次氯酸钠、氯酸钠、氯酸钾或双氧水中的一种或多种;所述pH值调节剂为菱苦土、氨水、氢氧化钠、碳酸钠、菱镁矿粉、水镁石粉中的一种;所用吸附剂为菱苦土、菱镁矿粉、水镁石粉或工业氧化镁的一种。
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