[发明专利]含钙铝锰铁合金中钙含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁合金分析领域，具体涉及一种容量法测定含钙铝锰铁合金中钙含量的测定方法。

背景技术

钢液脱氧是炼钢过程中必不可少的工艺环节,其中脱氧剂的选择至关重要。从炼钢用脱氧剂的历史看,最初使用的纯铝(一般用铝饼，Al含量>95％)，由于比重轻(2.79gPcm³)，铝饼不易深入钢液内部，从而限制了铝元素的有效利用率。后采用由Si、Al二元素组成的硅铝铁代替铝饼，因此重增大(约4.3gPcm³)，使Al元素的有效利用率成倍提高，炼钢用脱氧剂的消耗亦相应降低。

近几年来，随着钢材由卖方到买方市场的转化，迫使企业更加注重提高钢的内在质量。复合脱氧剂因具有脱氧能力强，可明显改善钢液纯净度等优点，自然而然受到众多研究机构和钢铁企业的普遍关注，成为近期脱氧剂领域研制和开发的热点，其中尤以含元素Mn、Ca的复合脱氧剂研究最为活跃，脱氧剂的选择铝作为传统的炼钢用脱氧剂，缘于铝与氧亲和力强及铝、铁之间完全互溶的特性，这也决定了铝作为炼钢终脱氧剂必须组成部分的地位在很长时间内较难改变，但由于铝加入钢中容易形成高熔点脱氧产物而使钢液流动性变差，会严重影响钢液的可浇性，从而对连铸生产的顺行构成威胁，因此炼钢脱氧时铝的加入量受到了限制。

研究表明，含铝的脱氧剂中引入强脱氧元素Ca可有效地对脱氧产生的高熔点夹杂物进行变性处理，从而显著改善铝脱氧钢液的流动性，但由于Ca在铝合金中固溶度极低，与铝形成CaAl4化合物，钙又是铝合金的超塑性元素，大约5％钙和5％锰的铝合金具有超塑性。钙与硅形成CaSi，不溶于铝，由于减少了硅的固溶量，可稍微提高了工业纯铝的导电性能。钙能改善铝合金切削性能。CaSi2不能使铝合金热处理强化。微量钙有利于去除率液中氢。

含钙铝锰铁是铝系合金中的最好的脱氧剂、脱硫剂，使钢中的氧降到最低，因此进行低钙铝锰铁合金中钙的准确测定具有重要意义。目前测定低钙铝锰铁中钙的方法大多采用ICP电感耦合等离子体仪器分析，但成本高，技术含量高，同时要带一系列标液，很繁琐。相比于仪器法，化学法具有成本低，稳定性好，精密度高，快速等特点。适合含钙铝锰铁合金中钙的准确测定。

发明内容

本发明提供一种更加快速、准确、高效的测定含钙铝锰铁合金中钙含量的方法。

为达上述目的，本发明一种含钙铝锰铁合金中钙含量的测定方法，包括以下步骤：

在烧杯一个加入质量为m的含钙铝锰铁合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入盐酸，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，取下，冷却后，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V₀，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V-V₀)M_Ca100/m×100；

式中：M_Ca：钙的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

其中所述盐酸浓度为25％。

其中在低温电热板上于100℃下溶解试样。

其中所述三乙醇胺浓度为12％。

其中所述氢氧化钾溶液浓度为20％。

其中所述硫酸镁溶液浓度为0.5％。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1、制定了含钙铝锰铁中钙含量的测定方法，可用于生产检测，指导生产工艺。

2、稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。