[发明专利]钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛制备技术领域，具体涉及一种钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法。

背景技术

随着新型能源和绿色工业的发展，由于钛酸锂的“零应变性”，提高了电极的循环性能和使用寿命，所以新型电池钛酸锂材料发展日益广阔。做为钛酸锂电池材料用的一种重要材料二氧化钛目前还不能够满足要求，阻碍了钛酸锂电池的发展。目前，二氧化钛国内主要采用硫酸法工艺进行生产，国外主要采用氯化法工艺进行生产。这两种生产工艺所生产的二氧化钛主要应用在涂料、造纸、塑料、油墨等行业，是作为一种无机颜料，其组成是锐钛型或者金红石型的晶形结构，而且，为满足颜料性能的要求，都要进行加盐处理，如铝、硅、钾、磷等，其二氧化钛的含量在85.0-98.0％之间，并且含有其他杂质元素，因此，这些二氧化钛均不能满足钛酸锂电池用二氧化钛的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法，科学合理、简单易行、生产成本低廉。

本发明所述的钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法，步骤如下：

(1)硫酸钛的水解

将50-80℃的硫酸钛溶液加入到60-80℃的去离子水中搅拌后放入水解罐中水解；

(2)水解产物的离子交换与深度除杂

水解后的产物中加入碳酸铵溶液，放入物料储罐中静置后，将得到的料液用去离子水离心洗涤；

(3)浆料的烘干与解聚

水洗后的物料中加入TMP后混合成为膏状物，放入烘箱中干燥，干燥后粉碎、打散，即得。

步骤(1)中所述的硫酸钛溶液的浓度为60-120g/L，以二氧化钛计。

步骤(1)中所述的硫酸钛溶液与去离子水的体积比为1-3：2-6。

步骤(1)中所述的搅拌时间为20-30min，搅拌速度为10-30转/min。

步骤(2)中所述的碳酸铵溶液的质量浓度为5-8％。

步骤(2)中所述的碳酸铵溶液的加入量为水解后的产物质量的8-10％，水解后的产物以二氧化钛计。

步骤(2)中所述的静置时间为12-20小时。

步骤(3)中所述的TMP的质量浓度为3-6％。

步骤(3)中所述的TMP的加入量为水洗后的物料质量的0.6-1.2％，水洗后的物料以二氧化钛计。

步骤(3)中所述的干燥温度为130-150℃，干燥时间为10-15小时。

本发明所述的钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：

(1)硫酸钛的水解

将已经升温到50-80℃的硫酸钛溶液，均匀加入到升温到60-80℃的去离子水中，搅拌20-30min，将物料放入水解罐。硫酸钛溶液(以二氧化钛计量)浓度控制在60-120g/L的范围内；硫酸钛溶液的温度控制在50-80℃以内；所述的硫酸钛溶液与去离子水的体积比例控制在1-3：2-6的范围内。整个过程采用搅拌进行物料的混合，搅拌速度控制在10-30转/min。

(2)水解产物的离子交换与深度除杂

水解后的偏钛酸颗粒细小，为了进一步的离子深度除杂，加入5-8％质量浓度的碳酸铵溶液，加入量为水解后的产物(以二氧化钛计量)质量的8-10％，一起将其水解后偏钛酸放入物料储罐中静置12-20小时后，将料液放入已经铺好滤布的离心机内，缓缓开启离心机，转速在5-15转/min，待物料甩干后，分三次加入物料体积3倍的去离子水，分3次加入洗涤，去除夹杂的杂质离子，去离子水的温度控制在40-60℃的范围内。

(3)浆料的烘干与解聚

将经过水洗后的物料放入不锈钢托盘内，加入配置好的3-6％质量浓度的TMP，加入量为水洗后的物料(以二氧化钛计量)质量的0.6-1.2％，均匀混合成为膏状物，放入烘箱中，使其温度保持在130-150℃的范围内，干燥10-15小时。将干燥后的物料放入搅拌机或者振动磨内进行粉碎，然后将粉碎后的物料放入咖啡磨中进行打散，得到适合于钛酸锂用的无定型二氧化钛。

本发明提供了一种钛酸锂用无定型二氧化钛的制备方法，这种二氧化钛既不同于锐钛型的二氧化钛，也不是金红石型的二氧化钛，而是一种无定形的二氧化钛。有利于使用金属锂与无定形的二氧化钛制备具有尖晶石结构的钛酸锂电池材料。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：