[发明专利]用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂及其制备和使用有效
| 申请号: | 201510259635.8 | 申请日: | 2015-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN104923156A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
| 发明(设计)人: | 李方;程谦勋;黄嘉慧;孙梅雷;徐辉;丁凤友;杨继;孟丹杰;王琦;唐狄;杨波;田晴 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 去除 水中 重金属 负载 吸附剂 及其 制备 使用 | ||
1.一种用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂,其特征在于,包括氨化氧化石墨烯载体,所述的氨化氧化石墨烯载体上负载有二氧化钛和四氧化三铁。
2.权利要求1所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:氧化石墨烯的氨化处理:将1重量份的氧化石墨烯加入到1~2重量份的二甲基甲酰胺(DMF)中,超声处理1~3小时,得到氧化石墨烯悬浮液,然后加入150~180重量份的氨化试剂,25~30重量份的二环己基碳酰亚胺(DCC),超声5~10min,在50~70℃下反应48~52h,加入无水乙醇,无水乙醇与氧化石墨烯的重量比为12~45∶1,静置过夜;除去上层清液,用聚四氟乙烯膜过滤下层沉淀,并用乙醇、去离子水洗涤,所得样品在60℃下烘干,得到氨化氧化石墨烯(GOs-TETA或GOs-EDA);
步骤2:含钛氨化氧化石墨烯悬浮液:将氨化氧化石墨烯、水和无水乙醇混合,超声处理60~90min,得到氨化氧化石墨烯均相悬浮液,加入钛酸酯,继续超声30~120min,得到含钛氨化氧化石墨烯悬浮液,本步骤中所用到的氨化氧化石墨烯、水、无水乙醇以及钛酸酯的重量比为1∶250~500∶20~300∶5~20;
步骤3:含铁氨化氧化石墨烯悬浮液:将氨化氧化石墨烯、含铁试剂、醋酸钠和丙烯酸钠分散在有机溶剂中,超声处理30~90min得到含铁氨化氧化石墨烯悬浮液;本步骤中所用到的氨化氧化石墨烯、含铁试剂、醋酸钠、丙烯酸钠和有机溶剂的重量比为1∶5~20∶1~3∶1~3∶200~800。
步骤4:将含钛氨化氧化石墨烯悬浮液和含铁氨化氧化石墨烯悬浮液按照重量比1∶1~10混合,装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中,在150~200℃下反应8~15h,冷却到室温后,用去离子水和无水乙醇洗涤,抽滤后,用蒸馏水洗涤滤纸上的黑褐色碳基负载吸附剂,对其进行离心操作,真空干燥后得到用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂。
3.如权利要求2所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的含铁试剂为无水氯化铁或六水合氯化铁。
4.如权利要求2所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙二醇、丙三醇和二甘醇中的一种或者几种的混合物。
5.如权利要求2所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的氨化试剂为三乙烯四胺或乙二胺。
6.如权利要求2所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯为改良Hummers法制备的氧化石墨烯。
7.如权利要求2所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸正四异丙酯。
8.权利要求1所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的使用方法,其特征在于,具体包括:在含重金属有机废水中加入上述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂,搅拌吸附10min-360min,完成对水中重金属离子的吸附和对有机污染物的降解。
9.如权利要求8所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的使用方法,其特征在于,所述的吸附过程在紫外或可见光的照射下进行。
10.如权利要求8所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂的使用方法,其特征在于,在吸附后,通过外置磁力装置对权利要求1所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂进行吸附回收,或者通过气浮-混凝沉淀回收权利要求1所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂,对权利要求1所述的用于去除废水中重金属的碳基负载吸附剂进行再处理以达到循环利用的目的。
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