[发明专利]一种利用磷石膏制备活性硅酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种利用磷石膏制备活性硅酸钙的方法，属于磷化工领域。

背景技术

活性硅酸钙又称作高分散性硅酸钙，是一种新的硅酸盐产品。由于粒度极细，为20-50微米，表面存在与白炭黑相同的硅氧基和硅醇基官能团，有很强的补强性能，在同等粒度下其补强功能与白炭黑相当，但其生产成本却比白炭黑低一半，可用来代替白炭黑。工业上活性硅酸钙除大量用于橡胶、塑料制品的补强剂之外，在造纸、涂料(造纸涂料及化工涂料)、医药、油墨、农药等工业部门作为原料和添加剂均得到广泛应用。

目前活性硅酸钙的制备方法主要为水热合成法，以一定浓度的钙盐和硅酸盐水溶液在一定条件下反应制备而得。申请号为200810068999.8的国家专利“一种硅酸钙及其制备方法”公开了一种硅酸钙的制备方法，利用工业氯化钙和工业硅酸钠为原料，通过加入活性助剂，经净化、除杂等工艺后制备硅酸钙产品，该法虽然工艺步骤简单，但是所用原料成本较高且产品主要用作熔融硅中的熔渣的组成部分，产品附加值低；申请号为2013100007024.5的国家专利“一种活性硅酸钙的制备方法”公开了一种活性硅酸钙的生产方法，以石灰石为原料经煅烧、冷却、筛分等处理工艺收集粒度10mm以下的石灰石颗粒，并进行灰化处理制成石灰乳，与硅酸钠溶液反应制备活性硅酸钙，该法同样存在成本较高等缺点，同时由于未经活化处理，活性较差，产品大多用来作为工业填料。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种原料成本低、产品活性高的制备活性硅酸钙的方法。

本发明的技术方案为：一种利用磷石膏制备活性硅酸钙的方法，主要分为4个工艺步骤：①原料预处理：取一定量磷石膏，加入质量比为1~3:1的水（水：磷石膏）制成混合溶液，控制溶液温度为70~90℃，搅拌速度300rpm，缓慢加入氧化钙粉末，使得pH为7~9，反应1~2h后，将溶液过滤，滤饼每次用200g水洗涤三次。

②反应合成：取一定量经上述预处理后的磷石膏，加入一定量水制成含固量为50%的混合溶液，向其中缓慢加入质量浓度分数为10%~40%的硅酸钠溶液，控制反应温度70~90℃、搅拌速度200~400rpm、反应时间1~3h、硅酸钠与磷石膏质量比为1~1.4:1；

    ③过滤：将上述经反应合成步骤后的反应液过滤，滤饼用水洗涤，直至pH为7~8为止；

④活化：取上述过滤步骤工艺中的滤饼，置于马弗炉中，控制温度为600~700℃，活化1~2h，得到产品活性硅酸钙。

所用硅酸钠溶液的质量浓度为10%~40%；所用磷石膏的元素组成为硫酸钙80%-85%，磷酸1%-2%，硫酸0.04%-0.2%，余量为水。

本发明的活性硅酸钙制备方法采用价格低廉的磷石膏作为原料，同时在马弗炉中经过高温活化得到了活性高的硅酸钙产品，可在造纸、涂料(造纸涂料及化工涂料)、医药、油墨、农药等工业部门作为原料和添加剂使用。

具体实施方式

实施例1

取200g磷石膏，加入200g水，在温度70℃、搅拌速度300rpm条件下，缓慢加入氧化钙粉末，使得pH为8，1h后过滤，滤饼每次用100g水洗涤三次。取经上述处理后的滤饼100g，加入100g水制成混合溶液，缓慢加入质量浓度为10%的硅酸钠溶液共1000g，控制反应温度70℃、搅拌速度200rpm、反应时间1h，反应结束后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤至pH为7~8，洗涤完后将滤饼置于马弗炉中，控制温度为600℃、活化时间为1h，得产品活性硅酸钙。经检测产品中CaO含量46.09%、SiO₂含量52.33%。

实施例2

取200g磷石膏，加入600g水，在温度90℃、搅拌速度300rpm条件下，缓慢加入氧化钙粉末，使得pH为9，2h后过滤，滤饼每次用100g水洗涤三次。取经上述处理后的滤饼100g，加入100g水制成混合溶液，缓慢加入质量浓度为40%的硅酸钠溶液共350g，控制反应温度90℃、搅拌速度400rpm、反应时间3h，反应结束后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤至pH为7~8，洗涤完后将滤饼置于马弗炉中，控制温度为700℃、活化时间为1h，得产品活性硅酸钙。经检测产品中CaO含量47.28%、SiO₂含量51.46%。

实施例3