[发明专利]中性墨水用水溶性分散剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510253656.9 | 申请日: | 2015-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN104861101B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
| 发明(设计)人: | 周炜;黄小喜;江振林 | 申请(专利权)人: | 真彩文具股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F222/06;C08F8/44;C08F8/40;C09D17/00 |
| 代理公司: | 昆山四方专利事务所32212 | 代理人: | 盛建德 |
| 地址: | 215343 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 中性 墨水 水溶性 分散剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种中性墨水用水溶性分散剂的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备:将苯乙烯:马来酸酐按摩尔比为1:0.5~1.5混合作为反应物,甲苯为溶剂,采用热自由基引发剂在60~85℃下引发自由基型共聚合反应3~5h待反应结束后抽滤,对抽滤所得固态产物采用甲苯为润湿剂经三次润洗得白色粉末,将该白色粉末在40~60℃真空干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物;其中苯乙烯与热自由基引发剂的摩尔比为1:0.001~0.005,甲苯作为溶剂的用量为使苯乙烯的浓度为0.1~2.5mol/L;
(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备:将乙醇胺按照0.5~1.0mol/L的浓度溶解于二甲基甲酰胺中,然后将(1)中所得苯乙烯-马来酸酐共聚物加入上述溶液中,在硫酸催化,80~95℃条件下反应2~3h,待反应结束后过滤,用2mol/l的HCl洗涤,最后在40~60℃真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物;其中苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为,苯乙烯-马来酸酐共聚物中酸酐基团×2+羧酸基团的摩尔总数与乙醇胺的摩尔总数比为1:0.5,硫酸的用量为乙醇胺用量的5~10wt.%;
(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备:将(2)中所得酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物溶解于四氢呋喃中,然后以(NH4)2HPO4为酯化剂,硫酸为催化剂,在80~100℃条件下酯化反应3~4h后进行抽滤后,用四氢呋喃洗涤,在40~60℃真空干燥48h后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物;其中酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为10~30wt.%,(NH4)2HPO4酯化剂的用量为15~55wt.%,硫酸的用量为(NH4)2HPO4酯化剂用量的3~5wt.%;
(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备:以水为溶剂,加入(3)中所得酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物,然后向其中以10~50ml/min的速度滴加28wt.%的浓氨水,并于45~60℃条件下进行低温胺化反应,待浓氨水滴加完毕后再持续反应2~3h,反应结束后进行过滤、水洗,并于40~60℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物,即为所需的中性墨水用分散剂;其中所述酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量为20~30wt%,且浓氨水与酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的质量比为1:0.2~0.5。
2.根据权利要求1所述中性墨水用水溶性分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述热自由基引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述中性墨水用水溶性分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述硫酸为98wt.%的浓硫酸。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述制备方法制备所得的中性墨水用水溶性分散剂。
5.根据权利要求4所述中性墨水用水溶性分散剂,其特征在于:所述中性墨水用水溶性分散剂的化学结构式为:
其中x与y的比值为1:0.5~1.5。
6.根据权利要求4所述中性墨水用水溶性分散剂,其特征在于:所述中性墨水用水溶性分散剂的HLB值为5~15,重均分子量为1.2w~3.0w。
7.根据权利要求4所述中性墨水用水溶性分散剂的应用,其特征在于:用于制备色浆浓度不低于40wt.%的中性墨水色浆。
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