[发明专利]吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂及其制备方法在审
申请号: | 201510252801.1 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104926787A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 李令东;陈洪媛;闫超 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06;A01N43/50;A01P1/00;A61P31/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 铵盐 型卤胺 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1.吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂,其特征在于具有通式Ⅰ结构:
其中,n选自1–10的整数。
2.如权利要求1所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述系列化合物以5,5–二甲基海因为起始原料,由N-烷基化,季铵化,氯化反应合成。
3.根据权利要求2所述吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将5,5-二甲基海因置于混有无水碳酸钾的丙酮溶液中,回流30min,然后向混合液中加入二溴烷烃,继续回流4h,除去无机盐类后浓缩可得溴烷基海因化合物,柱色谱分离可进一步提高纯度。
b.将步骤a制备的溴烷基海因化合物溶解于乙腈中,加入过量的吡啶,加热回流过夜,真空条件下浓缩得到溴化吡啶季铵盐型卤胺前体。将其溶解于最少量的去离子水中,缓慢通过氯型阴离子交换树脂,得到氯化吡啶季铵盐型卤胺前体。
c.取步骤b制备的氯化吡啶季铵盐型卤胺前体,溶于去离子水和叔丁醇组成的混合溶剂中,加入次氯酸叔丁酯,室温下避光搅拌24h,浓缩后可得吡啶季铵盐型卤胺化合物。
4.根据权利要求3所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,5,5二甲基海因与无水碳酸钾的质量比为1:2-1:5。
5.根据权利要求3所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,5,5二甲基海因与二溴烷烃的质量比为1:2-1:4。
6.根据权利要求3所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤b中,溴烷基海因与吡啶的摩尔比为1:2-1:4。
7.根据权利要求3所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤c中,氯化吡啶季铵盐型卤胺前体与次氯酸叔丁酯的质量比为1:3-1:5。
8.根据权利要求3所述的吡啶季铵盐型卤胺抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述二溴烷烃选自1,3–二溴丙烷或1,6–二溴己烷或1,8–二溴癸烷或1,12–二溴十二烷中的一种。
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