[发明专利]一种制备硫酸钾并联产氯化铵的方法

权利要求书

1.一种制备硫酸钾并联产氯化铵的方法，其特征在于，以氯化钾和硫酸铵为原料，以硫酸型的萃淋树脂或者以硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂为初始离子交换剂，通过离子交换分别制备得到硫酸钾和氯化铵；所述硫酸型的萃淋树脂由所述硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂经硫酸三辛铵溶液浸渍而成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，首先将氯化钾溶液通过硫酸型的萃淋树脂或者硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂，得到氯型的萃淋树脂或者氯型的苯乙烯系阴离子交换树脂以及硫酸钾溶液；然后将硫酸铵溶液通过所述氯型的萃淋树脂或者所述氯型的苯乙烯系阴离子交换树脂，得到硫酸型的萃淋树脂或者硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂以及氯化铵溶液；将得到所述硫酸钾溶液和氯化铵溶液再分别结晶得到硫酸钾产品和氯化铵副产品。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂制备方法包括：取苯乙烯系阴离子交换树脂，加入到饱和氯化钠溶液中浸泡后，将其取出用水冲洗至澄清；然后加入到NaOH溶液中浸泡后，将其取出用水洗至中性；再加入到H₂SO₄溶液中浸泡后，将其取出用去离子水洗至中性，即得；优选NaOH溶液浓度为0.2-3mol/L，H₂SO₄溶液浓度为0.2-3mol/L。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述饱和氯化钠溶液、NaOH溶液、H₂SO₄溶液分别与树脂的比例为1-5∶0.5-2；优选为4∶1；所述比例为以mL计的体积与以g计的重量比。

5.根据权利要求3-4任一项所述的方法，其特征在于，所述苯乙烯系阴离子交换树脂为201×7树脂、D201树脂、D301树脂或D311树脂。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂的重量以g计与硫酸三辛铵溶液的体积以mL计比例为0.1-2∶2-6，浸渍时间为20-48h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述氯化钾溶液与硫酸铵溶液浓度分别为0.3～3mol/L；优选反应原料氯化钾溶液与硫酸铵溶液的物质的量浓度之比为2～3.5∶1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，离子交换过程中，控制温度为20～60℃，流速为0.5～8BV/h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，将硫酸钾溶液加入乙醇结晶，加入乙醇的体积与硫酸钾溶液体积比为0.5～2:1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别将氯化钾和硫酸铵溶于水中配制成0.3～3mol/L的溶液；氯化钾溶液与硫酸铵溶液的物质的量浓度之比为2～3.5∶1；

(2)将氯化钾溶液通过硫酸型的萃淋树脂或者硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂，得到氯型的萃淋树脂或者氯型的苯乙烯系阴离子交换树脂以及硫酸钾溶液；离子结合过程中控制温度为20～60℃；出料口流速为0.5～8BV/h；

(3)将硫酸铵溶液通过所述氯型的萃淋树脂或者所述氯型的苯乙烯系阴离子交换树脂，得到硫酸型的萃淋树脂或者硫酸型的苯乙烯系阴离子交换树脂以及氯化铵溶液；离子结合过程中控制温度为20～60℃；出料口流速为0.5～8BV/h；

(4)将得到的所述硫酸钾溶液和氯化铵溶液再分别结晶得到硫酸钾产品和氯化铵副产品；优选将硫酸钾溶液加入乙醇结晶，加入乙醇的体积与硫酸钾溶液体积比为0.5～2:1。