[发明专利]一种金属/金属氧化物/g‑C3N4复合光催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属/金属氧化物/g-C₃N₄复合光催化材料及其制备方法，属于材料制备和能源环境领域。

背景技术

随着人们生活水平的日益提高，能源短缺与环境污染将是人类面临的两大严峻问题。许多半导体光催化剂如g-C₃N₄,TiO₂,CdS,ZnO等因其可在室温下将太阳能转化为清洁的化学燃料，或利用太阳能降解污染物等特性而受到了广泛关注。其中，石墨相氮化碳(g-C₃N₄) 这一新型有机半导体光催化剂因具有无毒，廉价易得，制备方法简单，稳定性好，可见光响应等突出优点而成为近年来能源和环境领域的研究热点。然而，单一的g-C₃N₄光生电子和空穴复合快，导电性差致使其光催化效率并不高，这严重阻碍了其在各领域的发展应用。

发明内容

本发明提供了一种金属/金属氧化物/g-C₃N₄复合光催化材料及其制备方法。该制备方法具有制备工艺简单，易于控制，合成成本低等特点。所得复合材料具有可见光催化活性高，热稳定性及化学稳定性好，易于储存等特点。

一种金属/金属氧化物/g-C₃N₄复合光催化材料，其由层状g-C₃N₄和沉积在层状g-C₃N₄表面的第一金属粒子及第二金属的氧化物纳米颗粒形成，所述复合光催化材料中，第一金属和第二金属的氧化物之间的摩尔百分比在1：10至10：1范围可调。

按上述方案，以复合光催化材料的总质量计，第一金属和第二金属的氧化物占复合光催化材料总质量的质量百分比为0.1％-10％。

按上述方案，所述的第一金属包括但不局限于金和银；所述的第二金属包括但不局限于铂和铜。

按上述方案，所述第一金属粒子及第二金属的氧化物的颗粒大小在1-15纳米范围可调，层状g-C₃N₄厚度在0.5-500纳米范围可调。

金属/金属氧化物/g-C₃N₄复合光催化材料，制备方法如下：

(1)有机半导体g-C₃N₄的制备：将碳氮化合物前驱体原料装于带盖坩埚中，在马弗炉中进行煅烧，所得淡黄色固体经研磨即为g-C₃N₄粉体，煅烧温度为350-650℃，煅烧时间为 1-5小时；

(2)以g-C₃N₄、第一金属的水溶性前驱体和第二金属的水溶性前驱体为原料，按前述比例混合于甲醇、乙醇、异丙醇或三乙醇胺的水溶液中，并添加高分子聚合物分散剂，超声搅拌获得均一分散悬浮液；

(3)将步骤(2)的分散悬浮液置于氙灯下光照进行第一金属和第二金属的氧化物的原位还原沉积，并不断对体系进行搅拌；

(4)将光照后的产物进行离心分离，洗涤，干燥得到金属/金属氧化物/g-C₃N₄复合光催化材料。

按上述方案，所用的碳氮化合物前驱体包括但不局限于腈氨、双氰胺、三聚氰胺、硫脲或尿素。

按上述方案，步骤(1)煅烧过程中升温速率为2℃/分钟-20℃/分钟。

按上述方案，所述的第一金属包括但不局限于金和银，其中金的水溶性前驱体可选为氯金酸、银的水溶性前驱体可选为硝酸银，但均不限于此；所述的第二金属包括但不局限于铂和铜，其中铂的水溶性前驱体可选为氯铂酸，铜的水溶性前驱体可选为氯化铜，但也均不限于此。

按上述方案，所述的高分子聚合物分散剂为聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮，所用高分子聚合物分散剂与所加金属前驱体总量的摩尔比在1：1至20：1可调。

按上述方案，所用甲醇、乙醇、异丙醇或三乙醇胺的水溶液的体积百分比浓度在5％- 95％可调。

按上述方案，所述氙灯功率为150-500W，氙灯光照时间为0.5-3小时。

按上述方案，所述的洗涤为用去离子水及无水乙醇进行洗涤，干燥温度为20-100℃。