[发明专利]一种三维大孔石墨烯‑碳纳米管‑二硫化钼复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料，其特征在于一种三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料是由孔径为0.1mm～5mm的泡沫金属经预处理及化学气相沉积，得到三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物，然后将三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物置于硝酸镍及氯化钴的水溶液中，烘干，化学气相沉积，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物，将三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物浸渍于刻蚀液中，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管，利用水热法在三维大孔石墨烯/碳纳米管上负载二硫化钼，得到负载有二硫化钼的三维大孔石墨烯/碳纳米管，最后退火负载有二硫化钼的三维大孔石墨烯/碳纳米管，得到三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料；

所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜、泡沫镍铝合金或泡沫镍铬合金；

所述的硝酸镍及氯化钴的水溶液中硝酸镍的质量与去离子水的体积比为1g:(45～55)mL；所述的硝酸镍及氯化钴的水溶液中氯化钴的质量与去离子水的体积比为1g:(55～65)mL；

所述的刻蚀液为浓度为1mol/L～3mol/L的FeCl₃浓硝酸溶液，所述的浓硝酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料，其特征在于所述的孔径为0.1mm～5mm的泡沫金属经预处理及化学气相沉积，得到三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物，具体是按以下步骤进行的：将孔径为0.1mm～5mm的泡沫金属依次浸渍于丙酮3min～15min、乙醇3min～15min及质量百分含量为1％～5％的盐酸3min～7min，得到基底材料，然后将基底材料置于化学气相沉积装置中，通入碳源气体及载气，在温度为850℃～1100℃下沉积4min～15min，得到三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物；

所述的碳源气体及载气的总气体流量为20sccm～800sccm；所述的碳源气体为甲烷，甲烷的气体流量为0.5sccm～20sccm；所述的载气为氩气与氢气的混合气体，氢气的气体流量为1sccm～15sccm。

3.根据权利要求1所述的一种三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料，其特征在于所述的将三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物置于硝酸镍及氯化钴的水溶液中，烘干，然后化学气相沉积，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物，具体是按以下步骤进行的：①、将硝酸镍、氯化钴溶解于去离子水中，得到硝酸镍及氯化钴的水溶液，将三维大孔石墨烯/泡沫金属复合物浸渍于硝酸镍及氯化钴的水溶液中30min～60min，然后取出并在温度为30℃～50℃的热板上烘干；②、重复步骤二①5次～10次，得到浸渍后的复合材料；③、将浸渍后的复合材料置于化学气相沉积装置中，在温度为600℃～850℃下，以4.5mL/min～5.5mL/min的速率通入乙醇蒸汽生长15min～20min，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物。

4.根据权利要求1所述的一种三维大孔石墨烯-碳纳米管-二硫化钼复合材料，其特征在于所述的将三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物浸渍于刻蚀液中，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管，具体是按以下步骤进行的：将三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物平铺至基板上，然后向基板上滴加刻蚀液，使得三维大孔石墨烯/碳纳米管/泡沫金属复合物浸渍于刻蚀液中，浸泡3h～5h，取出并用去离子水清洗4次～6次，最后依次用乙醇、丙酮及去离子水分别清洗2次～3次，得到三维大孔石墨烯/碳纳米管；所述的基板为石英、硅片或载玻片。