[发明专利]一种锂离子电池正极浆料稳定性的评价方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料稳定性的评价方法。

背景技术

随着传统能源的枯竭以及环境问题的日益突出，锂离子电池作为新型清洁能源的发展方向越来越受到各国政府和科学家的重视，不断地致力于开发研究更加实用高效的锂离子电池。正极浆料是决定锂离子电池性能的重要因素，通常是由活性物质、粘结剂、导电剂通过搅拌均匀后分散于溶剂中形成的液相分散体系。然而当前实用化的活性材料例如磷酸铁锂在溶剂中的分散性都非常不好，而且为了追求优异的电化学性能，对电极材料的粒径要求更小，但是随着粒径的变小，活性物质和其他材料颗粒间容易形成二级团聚体，严重的团聚现象同样使得浆料分散不均匀，非常不稳定。浆料的不稳定性会使得最终电池性能的一致性差，可逆容量减小，并伴有局部的过充过放现象因此形成安全隐患，可见在生产过程中测试评价正极浆料的稳定性对保障锂离子电池性能至关重要。

尽管目前有关浆料稳定性的研究很多，但是仍然非常缺乏对浆料稳定性进行科学准确评价的测试方法，专利CN102539294A提出利用测试负极浆料在分液漏斗中静置后上下层浆料颗粒粒度差异来评价负极浆料稳定性，浆料的稳定性好。这种方法有其局限性，只适用于测试评价负极浆料，而且虽然负极浆料稳定性与石墨粒径有关，但是更与颗粒在溶剂中的分散性有关，即使是相同粒径的石墨如果分散不均匀也会导致浆料的不稳定，但是在颗粒粒度变化率上体现不出这种差别。专利CN101382489A提出利用测试浆料在离心后上下层浆料背散射强度的差异来评价浆料稳定性。这种方法虽然便捷但也有其局限性，首先在离心转速和离心时间上没有选择标准，因为不同的浆料具有不用粘度，需要不同的离心条件；其次在离心管不同观测高度上得到的背散射强度差异也不同，测试结果的重复性和准确性不高。

发明内容

本发明的目的是针对现存缺陷，提供一种操作步骤简单快捷，实用性强，测试结果准确，重现性好，能够评价锂离子电池正极浆料稳定性的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种锂离子电池正极浆料稳定性的评价方法，包括以下步骤：

（1）取合浆后的正极浆料，装填到酸式滴定管中，竖直静置时间为1-5小时；

（2）分别量取酸式滴定管上端与下端部位的正极浆料，使用流变仪测量剪切速率-粘度变化曲线；

（3）比较上端和下端部位的剪切速率-粘度变化曲线的重合性，当上端与下端部位正极浆料的剪切速率-粘度曲线重合性好的时候，表明该浆料稳定性好，反之，表明该浆料的稳定性差。

优选地，步骤（1）中所述的酸式滴定管中，在静置过程中使用密封塞紧密封堵上端开口。

优选地，步骤（2）中上端部位的正极浆料可用胶头滴管吸出，下端部位的正极浆料可直接通过旋转玻璃活塞放出。

优选地，步骤（2）中测量时，模具选用直径35 mm的平板圆盘，圆盘与样品台间隙距离设定为1mm，测量时剪切速率范围设定为0.1-600 1/s，每次测量使用现取新鲜正极浆料。

本发明的有益效果在于：本发明操作步骤简单快捷，实用性强，测试结果准确，重现性好，能够为评价浆料的稳定性提供准确参考。

附图说明

图1是实施例1中的正极浆料在静置1小时后的剪切速率-粘度变化曲线图，其中，a1和a2分别是滴定管上端和下端部位浆料的剪切速率-粘度变化曲线；

图2是实施例2中的正极浆料在静置3小时后的剪切速率-粘度变化曲线图，其中，b1和b2分别是滴定管上端和下端部位浆料的剪切速率-粘度变化曲线；

图3是实施例3中的正极浆料在静置5小时后的剪切速率-粘度变化曲线图，其中，c1和c2分别是滴定管上端和下端部位浆料的剪切速率-粘度变化曲线。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

称取磷酸铁锂、SP、KS-6和PVDF，质量百分比为90:4:1:5，使用NMP作为分散溶剂，理论固含量设定为45%，按照工艺要求使用XFZH行星式分散搅拌真空混合机高速分散搅拌2小时。取100 ml合浆后的正极浆料并装填到50 ml 酸式滴定管中，上端开口部位使用密封塞紧密密封并置于室温下竖直静置，在静置1小时后分别使用胶头滴管吸出上端部位浆料，通过旋转玻璃活塞放出下端部位浆料，测量浆料的固含量和剪切速率-粘度曲线。