[发明专利]一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法。

背景技术

中国药典2010版记载了葡萄糖注射液中葡萄糖测定的方法，其3.6.1节记录采用旋光度法测定注射液中的葡萄糖的含量，该方法对环境温度控制要求高，测定时受环境因素影响较大，其3.6.2节记录采用硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试人员测试结果存在一定的偏差。现有国标中并未记载同时测量葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，即使采用传统的HPLC的测量方法，其线性率在整个测量范围内并不服从严格的线性分布标准。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法。

本发明的技术方案为：一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至100ml；

步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；

高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

流动相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱温：40℃；

色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm；

所述的流动相中乙腈和水的体积比为50:50～80:20；所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下：

洗脱总时间25分钟；

第0分钟，流动相中乙腈和水的体积比为50:50；

第6分钟，流动相中乙腈和水的体积比为60:40；

第6.1分钟，流动相中乙腈和水的体积比为65:35；

第12分钟，流动相中乙腈和水的体积比为70:30；

从第12分钟至第25分钟的时间段内，流动相中乙腈和水的体积比80:20；

所述的高效液相色谱仪的型号为：hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermo U3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器；所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。

在上述的葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法中，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。

本发明的有益效果如下：

采用上述方案可以同时测量葡萄糖氯化钠注射液中的浓度，避免了国标测试的人员操作和环境因素影响，同时HPLC结合电喷雾检测器(CAD)，可以保证在整个浓度范围内符合线性分布的规律，避免了极低浓度下的传统HPLC测试方法带来的不准确性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

一种葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖和氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品预处理，取葡萄糖氯化钠注射液50mg用40ml水稀释后用乙腈定容至100ml；

步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；

高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

流动相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱温：40℃；

色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm；

所述的流动相中乙腈和水的体积比为50:50～80:20；所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下：

洗脱总时间25分钟；

第0分钟，流动相中乙腈和水的体积比为50:50；

第6分钟，流动相中乙腈和水的体积比为60:40；

第6.1分钟，流动相中乙腈和水的体积比为65:35；

第12分钟，流动相中乙腈和水的体积比为70:30；

从第12分钟至第25分钟的时间段内，流动相中乙腈和水的体积比80:20；