[发明专利]气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。

背景技术

GB/T 21126-2007和DB34/T 1108-2009记录了通过液相色谱检测食品中吊白块的方法，但是采用了萃取的方法进行样品预处理，但是该方法处理时间长，对于微量的物质萃取存在误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。

本发明的技术方案为：一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，包括以下步骤：

步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；

步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下：

色谱柱：Phenomenex 60m×0.50mm，3.2μm；

色谱柱的柱温程序：初始温40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

进样口温度：300℃；接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；

载气：纯度≥99.999％的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70ev；

监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围：20～130m/z；

进样方式：溶剂放空模式，进样量：5.0μL；

溶剂延迟1min。

本发明的有益效果如下：

本发明前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本发明溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本发明只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为1μg/kg。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入2ml0.05mol/L的EDTA溶液，2ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；

步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下：

色谱柱：Phenomenex 60m×0.50mm，3.2μm；

色谱柱的柱温程序：初始温40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

进样口温度：300℃；接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；

载气：纯度≥99.999％的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70ev；

监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z)：20～130；

进样方式：溶剂放空模式，进样量：5.0μL；

溶剂延迟1min。

实施例2

步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1ml0.05mol/L的EDTA溶液，3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；

步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下：

色谱柱：Phenomenex 60m×0.50mm，3.2μm；

色谱柱的柱温程序：初始温40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；

进样口温度：300℃；接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；

载气：纯度≥99.999％的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70ev；

监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z)：20～130；

进样方式：溶剂放空模式，进样量：5.0μL；

溶剂延迟1min。

上述实施例1和2前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本发明溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本发明只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为1μg/kg。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。