[发明专利]一种食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法有效
| 申请号: | 201510242687.4 | 申请日: | 2015-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN104807941A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 李宝志;黄飞;佟亚楠;刘金霞;王超;臧婉辰;李河霖 | 申请(专利权)人: | 吉林烟草工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 133001 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 食用 香精香料 中萜烯醇酯类 化合物 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及食品添加剂检测领域,尤其涉及一种食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法。
背景技术
现代食品工业为了追求利益最大化,需要添加相应的香精来强化或改善其产品的香味,诱导消费,扩大销售。食用香精是指由食品用香料和(或)食品用热加工香味料与食品用香精辅料组成的用来起香味作用的浓缩调配混合物。食用香精可以起到调香作用,模仿天然瓜果、食品的香和味,强化食品的香气和味觉的仿真性,是食品添加剂的一种,广泛应用在食品中。目前国家食品工业可以使用的食品香料、香精有上千种之多。尽管按照标准规定的用量使用,食用香精一般不会危害人体健康,但近年发现,某些天然香料中含有的黄樟素对健康有害。并且,目前食品行业对产品中所含添加剂进行标注时往往仅简单标注“食用香精”,而不标注具体成分和含量,这不仅客观不能约束生产企业不规范使用食用香精,且给质量检测部门在对产品成分进行检测时造成了困扰。
目前,我国食品领域,包括纯乳制品、大米、蜂蜜等在内的25类商品明令禁止含有香精。而是否添加了香精、添加了哪些种类的香精、添加香精的量是影响食品品质的重要因素。但是,由于食用香精是种混合物,其中既有植物中提取的成分,也有很多化学合成成分,成分越复杂检测起来难度越大。
萜烯类化合物及其衍生物是香精香料的重要成分。例如:香叶醇和橙花醇是无环单萜烯醇类化合物,具有温和而甜的玫瑰花香,留香较长,是玫瑰系香精的主剂,广泛应用于食用香精、日化香精、烟草、药物等领域,入药用于抗菌和驱虫;临床表现为:有治疗慢性支气管炎、改善肺通气功能和降低气道阻力等作用。香叶醇、橙花醇以及衍生物是非常有价值的天然产物,因此其酯类化合物是相关香料的重要成分,具有香柠檬、薰衣草样持久香气,使人心旷神怡、清新舒畅,是制备高级香精不可缺少的香料,在日化、烟草、食品工业中占有十分重要的地位。广泛用于配制食品香精、香水香精、化妆品香精、皂用香精等,其用途非常广泛。随着日用化妆品及其它香精产品需求量的日益递增。其他常见的萜烯类化合物及其衍生物还有异丁酸橙花酯、异丁酸香叶酯、2-甲基丁酸橙花酯、异戊酸橙花酯、2-甲基丁酸香叶酯、异戊酸香叶酯、反-2-己烯酸香叶酯、糠酸橙花酯、糠酸香叶酯、苯甲酸橙花酯、苯甲酸香叶酯、肉桂酸橙花酯、肉桂酸香叶酯、肉豆蔻酸橙花酯、肉豆蔻酸香叶酯等。
但是,由于食用香精香料中的成分比较复杂,目前国内外有关萜烯醇酯尚无检测标准,也缺乏相关研究及检测方法。而由于市场对萜烯醇酯的需求正逐步增加,开发萜烯醇酯的检测方法具有重要的经济价值和社会效益。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法。该方法检测限低、准确度高,重复性好。能够实现对香精香料中常见的萜烯醇酯类化合物的快速准确检测。
本发明提供的食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法,包括以下步骤:
步骤1:以二氯甲烷萃取含有内标的食用香精香料,制得样品溶液;以二氯甲烷稀释萜烯醇酯类化合物标准品后与内标混合,制得标准工作液;以二氯甲烷为空白溶液;
步骤2:将所述样品溶液、标准工作液、空白溶液经气相色谱-质谱联用检测,建立标准曲线,获得食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的种类及含量;
所述气相色谱柱为Elite-35MS毛细管色谱柱。
本发明提供的食用香精香料中萜烯醇酯类化合物的检测方法是通过气相色谱法进行的。利用气相色谱(GC)对小分子溶剂进行定量检测是目前常用的检测方法,在面对需要对食用香精香料中萜烯醇酯类化合物进行定量、定性分析时,采用气相色谱是一种快速有效的方式。但是,现有技术中,关于萜烯醇酯类化合物的检测方法研究较少,尚未有方法能够同时对样品中的多种萜烯醇酯类化合物进行鉴定。而通过实验证实,本发明提供的方法目标化合物及内标色谱峰都分离度较好,且均具有较好的线性相关性,检出限在1.95mg/kg~4.01mg/kg之间。并且,本发明方法的加标回收率在83.43%~113.84%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,说明本发明方法的回收率高,重复性好。
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