[发明专利]天麻中天麻素的含量的测定方法有效
申请号: | 201510242233.7 | 申请日: | 2015-05-12 |
公开(公告)号: | CN104820039B | 公开(公告)日: | 2016-08-10 |
发明(设计)人: | 陈学松;陈翠玲 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天麻 含量 测定 方法 | ||
1.一种天麻中天麻素的含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合,天麻和硅藻土的重量比为1:1,天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉;
步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素,收集萃取液,其中,ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5%的稀乙醇溶液;
步骤3:将萃取液蒸干后用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容,离心后取上清液;
步骤4:将上述上清液以高效液相色谱法进行检测测定天麻素的含量,高效液相色谱法的具体参数如下:色谱柱:Syncronis AQ C18 250mm*4.6mm 5μm、柱温:40℃、流速:1mL/min、流动相:乙腈-0.05wt%磷酸水溶液、检测波长:220nm、上清液进样量10μl;其中,乙腈-0.05wt%磷酸水溶液的体积比为2:98。
2.根据权利要求1所述的天麻中天麻素的含量的测定方法,其特征在于,所述的步骤2包括以下子步骤:
S1:在萃取池的底部垫3-6张滤纸,再加入硅藻土作为底层;
S2:向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物;
S3:向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层;
S4:采用甲醇进行萃取;其中,萃取参数为:萃取温度120℃;循环次数1次;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;吹扫时间60s。
3.根据权利要求2所述的天麻中天麻素的含量的测定方法,其特征在于,所述的天麻和硅藻土的混合物的重量为2g,所述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求1至3任一所述的天麻中天麻素的含量的测定方法,其特征在于,所述的步骤3具体为:将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液,蒸干。用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释至25mL,取2mL在15000r/min下离心3min,取上清液,其中用乙腈和0.05%磷酸水溶液的重量比为2:98。
5.根据权利要求1所述的天麻中天麻素的含量的测定方法,其特征在于,所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行,高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。
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