[发明专利]一种高强度导电硅橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201510240324.7 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104830069B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 李茹梦;刘瑜琦;王锦成;潘晨;吴佳明;曹付海;张广建;袁章林;韦小风 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/05;C08K9/04;C08K3/34;C07F17/02 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 导电 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高强度导电硅橡胶及其制备方法,具体说,是涉及一种采用导电有机蒙脱土作为导电和补强填料的导电硅橡胶及其制备方法,属于导电橡胶材料技术领域。
背景技术
导电硅橡胶是以硅橡胶为基材,加入导电填料、填充粒子、交联剂和催化剂等复配而成。导电硅橡胶具有体积小、粘接强度高、防震性能好、接触稳定可靠以及更新方便等优点,广泛用于无线电集成电路、印刷电路、显示器等之间的连接。另外,与一般导电橡胶相比,导电硅橡胶还具备硬度低、耐高低温(-70至200℃)、体积电阻率小、耐老化、加工制造工艺性能好等优势,特别适合制造形状复杂、结构细小以及导电性能好的橡胶制品。
目前,导电硅橡胶中常用的导电填料有乙炔炭黑、超导电炭黑、石墨、碳纤维、铜粉、银粉、铝粉和锌粉等。虽然这些导电填料在一定程度上可以赋予硅橡胶较好的导电性能,但这些填料与硅橡胶的相容性较差,以致影响了该类导电硅橡胶的力学性能,例如强度不高。而蒙脱土是层状硅酸盐中应用最为广泛的一种,以蒙脱土作为填料提高硅橡胶基体的力学性能,已有广泛而深入的研究。但用蒙脱土作为导电硅橡胶的填料实现同时提高橡胶基体导电和力学性能的研究至今未见报道,究其原因在于蒙脱土本身不具备导电性能。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明的目的是提供一种以蒙脱土作为填料制得的高强度导电硅橡胶及其制备方法,实现蒙脱土在导电硅橡胶中的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种高强度导电硅橡胶,由如下组分经混合、固化得到:
甲组分 93~97质量份;
乙组分 3~7质量份;
催化剂 0.2~0.4质量份;
导电蒙脱土 10~30质量份;
所述的甲组分为含乙烯基或丙烯基端基的硅橡胶生胶,所述的乙组分为含氢聚硅氧烷,所述的导电蒙脱土是由二茂铁基导电季铵盐对无机蒙脱土进行有机改性得到。
所述的催化剂优选为可溶性铂化合物,例如:氯铂酸。
作为一种优选方案,所述的二茂铁基导电季铵盐是通过末端含有羟基的季铵盐先与4,4’-[1,4-亚苯基双(乙炔-2,1-二基)]二苯甲酸反应,接着再与4,4'-[1,4-亚苯基双(1-甲基亚乙基)]双[2,6-二甲基苯酚]反应,最后与二茂铁甲酸反应制得。
作为进一步优选方案,所述的二茂铁基导电季铵盐的制备,包括如下步骤:
a)将末端含有羟基的季铵盐、4,4’-[1,4-亚苯基双(乙炔-2,1-二基)]二苯甲酸和催化剂,在氮气保护下,在非极性溶剂中,于60~80℃下反应3~5小时,然后抽真空以除去非极性溶剂,得到末端含羧基的导电季铵盐前驱体;
b)将步骤a)获得的末端含羧基的导电季铵盐前驱体与4,4'-[1,4-亚苯基双(1-甲基亚乙基)]双[2,6-二甲基苯酚]混合均匀,然后加热到70~90℃,搅拌反应4~6小时;产物经萃取、洗涤、减压浓缩,得到末端含羟基的导电季铵盐中间体;
c)将步骤b)获得的末端含羟基的导电季铵盐中间体与二茂铁甲酸混合均匀,然后加热到60~80℃,搅拌反应10~20小时;产物经洗涤、减压浓缩,即得所述的二茂铁基导电季铵盐。
作为进一步优选方案,步骤a)中所述的末端含有羟基的季铵盐选自双羟乙基十二烷基三甲基氯化铵、双羟基十八烷基二甲基苄基氯化铵、双羟基十八烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
作为进一步优选方案,步骤a)中所述的催化剂为固体酸催化剂,例如:γ-Al2O3、4A分子筛、固体磷酸等。
作为进一步优选方案,步骤a)中所述的非极性溶剂选自苯、四氯化碳、二氯乙烷中的任意一种。
作为一种优选方案,所述导电蒙脱土的制备,包括如下步骤:将无机蒙脱土与二茂铁基导电季铵盐加入乙醇水溶液中,混合均匀后加热到70~90℃,保温搅拌反应2~4小时;结束反应,进行固液分离、洗涤、于60~80℃真空干燥。
作为进一步优选方案,所述的乙醇水溶液的体积分数为50~70%,乙醇水溶液中的无机蒙脱土的浓度为0.5~0.7g/mL,二茂铁基导电季铵盐的加入量为乙醇水溶液体积的50~70%。
本发明还提供了上述高强度导电硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:
A)按配方,将导电蒙脱土加入到甲组分中,搅拌均匀,得到混合溶液;
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