[发明专利]一种白光LED用红色荧光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用红色荧光材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

自21世纪以来，节能和环保一直是社会经济可持续发展所谈论的话题。相比于传统的节能灯而言，白光LED凭借着高效节能、性能稳定、使用寿命长、对环境没有污染等优点，被誉为二十一世纪的绿色光源，成为照明领域中人们研究的热点之一。

目前市场上普遍使用的白光LED主要是以蓝光LED芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，但由于其缺少红光成分，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，且色温比较高。在众多的灯用红色荧光粉中，真正实用的并不多，能被近紫外光有效激发的红色荧光粉很少，特别是综合其物理化学、发光效率、热稳定性后，能用于近紫外白光LED的红色荧光粉就更加缺少；同时，现有商用荧光粉多以硫化物、卤化物为基质，这些材料的制备方法多较复杂且不环保，因此开发综合性能好的高效红色荧光材料成为目前国内外研究的热点。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种制备操作简单灵活、发光效率高、稳定性好且对环境友好的白光LED用红色荧光材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种白光LED用红色荧光材料，化学式为Ba_3-3xEu_3xMgSb₂O₉，其中x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。

本发明同时提供上述白光LED用红色荧光材料的制备方法，采用高温固相法制备，包括如下步骤：

(1)以含有钡离子Ba²⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物、含有镁离子Mg²⁺的化合物、含有锑离子Sb⁵⁺的化合物为原料，按化学式Ba_3-3xEu_3xMgSb₂O₉中对应元素的化学计量比称取各原料，其中0.0001≤x≤0.15，研磨并混合均匀，得到混合物；

(2)将混合物置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为500～900℃，预煅烧时间2～16小时；

(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却至室温，研磨并混合均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度900～1500℃，煅烧时间1～12小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。

优选的，本发明高温固相法的步骤(2)中预煅烧温度为550～850℃，预煅烧时间为3～12小时。

优选的，本发明高温固相法的步骤(3)煅烧温度为950～1400℃，煅烧时间为2～9小时。

本发明高温固相法的技术方案中，含有钡离子Ba²⁺的化合物为氧化钡、氯化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；含有铕离子Eu³⁺的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；含有镁离子Mg²⁺的化合物为氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；含有锑离子Sb⁵⁺的化合物为五氧化二锑、氯化锑或硫酸锑中的一种。

本发明还同时提供上述白光LED用红色荧光材料另一种制备方法，采用化学合成法制备，包括如下步骤：

(1)以含有钡离子Ba²⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物、含有镁离子Mg²⁺的化合物、含有锑离子Sb⁵⁺的化合物为原料，按化学式Ba_3-3xEu_3xMgSb₂O₉中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15，分别用稀硝酸和去离子水溶解各原料，再按各原料质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，搅拌均匀，所述络合剂为柠檬酸或草酸；

(2)将步骤(1)得到的各溶液缓慢混合均匀，然后在50～80℃的温度条件下搅拌1～2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；

(3)将步骤(2)得到的前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间2～10小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。