[发明专利]从盐湖卤水中萃取铷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及盐湖提取技术，尤其是盐湖中铷元素的萃取。

背景技术

由于世界范围能源危机的出现和对铷产品需求的增长以及铷矿资源分布的地域差异大等原因，导致铷矿石价格上涨。从固体矿石中提取铷的生产成本很高，盐湖卤水铷资源丰富，但到目前为止开发利用仍为空白，盐湖铷资源调查资料少且陈旧，盐湖卤水提铷方法的研究一直未见系统报道，盐湖地区还没有开采铷资源的先例。

随着青海盐湖资源的不断开发，盐湖资源的综合利用越来越受到人们的关注，其中铷稀散元素的开发利用得到很大的重视。而且盐湖资源的开釆多是单一开采某一种矿物，取富弃贫，造成资源的巨大浪费。以卤水形式存在的铷、广泛分布在青海、西藏等地的盐湖、地热水，盐湖卤水中的铷资源将是未来开发的重点，从盐湖卤水中提取和分离铷意义重大且成为了迫在眉睫的任务。

萃取法分离提取铷在生产上有一定的优越性。目前萃取法应用最多的萃取剂是取代酚类，而取代酚类又以t-BAMBP研究较多。t-BAMBP具有合成较易，来源稳定，国内研究较多，技术相对成熟，且可以批量生产等优点，在工业上有着广阔的应用前景。t-BAMBP在碱性条件下对铷的配位选择性远远高于中性或酸性条件，因而萃取体系的碱度很重要。调节卤水的碱性必会产生大量的氢氧化镁沉淀，因此，在萃取前需加入除镁工艺。目前湖南大学刘和辉提出的除镁方法是加入氢氧化钠除镁，存在很多局限性，因产生的氢氧化镁沉淀本身具有吸附性，在沉淀过程中会带走大量的铷，造成回收率降低；且氢氧化镁存在过滤困难的问题，在实际生产中难以得到应用，限制了萃取法在工业上的应用。开发新的除镁方法成为解决萃取法分离提取卤水中铷的关键问题。

铷的萃取本身并不很难，困难在于从高含量的钾离子的卤水中进行微量铷的萃取分离。t-BAMBP在萃取铷的同时，K、Na也同时被萃取，通过多级萃取的方式提高铷的回收率时，钾的萃取率也会相应提高，难以达到铷钾分离的目的。虽然t-BAMBP对铷离子的萃取已有研究，但从高浓度K、Na的真实盐湖卤水中提取微量铷的研究报道很少，目前有文献报道的两次四级萃取，一次五级水洗，两次两级反萃的提铷工艺流程中钾的质量浓度仅为铷质量浓度的10倍以内。对于钾的质量浓度为铷质量浓度的800-3000范围的高钾含量卤水的萃取工艺至今还未见报道。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种从盐湖卤水中萃取铷的方法，包括如下步骤：

步骤一：往盐湖卤水中加入水溶性碳酸盐沉淀镁离子，固液分离后获得第一滤液和第一滤饼，使所述第一滤液中镁离子含量在50mg/L以下；

步骤二：在[OH^-]物质的量浓度为0.8～1mol/L的环境下，以4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚为萃取剂，利用萃反交替逆流萃取工艺，从所述第一滤液中萃取铷；

其中，所述萃取剂中4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.5～1mol/L；所述萃反交替逆流萃取工艺条件为：相比为0.5～2:1；温度5～30℃；转速3000～4000r/min；反萃条件为：相比为0.5～2:1；温度15～30℃；转速3000～4000r/min；无机酸物质的量浓度为0.02～0.5mol/L。

进一步地，所述步骤一包括如下操作：

首先，将所述水溶性碳酸盐配成20～25％碳酸盐水溶液，加入所述盐湖卤水中搅拌10min以上，固液分离后得到滤液A、滤饼A；其中，所述水溶性碳酸盐的物质的量与所述镁离子的物质的量之比为1～1.5:1；

然后，取所述碳酸盐水溶液加入至所述滤液A中，搅拌10min以上，固液分离后得到所述第一滤液、滤饼B；其中，所述水溶性碳酸盐的物质的量与所述镁离子的物质的量之比为0.25～0.5:1；所述滤饼A、滤饼B合并为所述第一滤饼。

进一步地，还包括步骤三：从所述第一滤饼中回收铷，包括如下操作：

首先，将所述第一滤饼烘干后在500～900℃温度下煅烧30～60min，得到煅烧产物；

然后，待所述煅烧产物冷却后用水清洗，通过固液分离获得第二滤液和第二滤饼；

其中，所述第二滤液重复所述步骤二进行铷的萃取。

进一步地，所述步骤三中，用于清洗所述煅烧产物的水的质量为所述煅烧产物质量的0.5～2倍。

进一步地，还包括在进行所述步骤一之前对所述盐湖卤水稀释，使得镁含量低于25g/L。

进一步地，所述碳酸盐选用碳酸钠。

有益效果：