[发明专利]化合物磷酸锂铷非线性光学晶体及制备方法和用途有效
| 申请号: | 201510233374.2 | 申请日: | 2015-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN106192003B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
| 发明(设计)人: | 潘世烈;李琳;韩树娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号: | C30B29/14 | 分类号: | C30B29/14;C30B15/00;C30B17/00;C30B11/00;G02F1/355 |
| 代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所65106 | 代理人: | 张莉 |
| 地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 磷酸 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种化合物磷酸锂铷非线性光学晶体,其特征在于该晶体的分子式为LiRb2PO4,分子量272.85,非中心对称,空间群Cmc21,属正交晶系,晶胞参数为: a=5.599(18) Å, b=11.32(4) Å,c=7.69(2) Å,Z=4,V=487(3)Å3。
2.根据权利要求1所述的化合物磷酸锂铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应合成化合物,提拉法、泡生法或坩埚下降法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含铷为Rb2O、Rb2CO3或RbF、含锂为Li2O、Li2CO3、LiNO3、LiOH或LiF和含磷化合物为NH4H2PO4,(NH4)2HPO4或P2O5按摩尔比Rb:Li:P = 2:1:1称取放入研钵中,混合并仔细研磨,装入刚玉坩埚,放入马弗炉中,缓慢升温至400℃,恒温12小时,尽量将气体排干净,待冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀,再置于坩埚中,将马弗炉升温至550℃,恒温48小时后将样品取出,放入研钵中捣碎研磨即得磷酸锂铷化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品LiRb2PO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a得到的化合物磷酸锂铷在坩埚中加热到熔化,在温度700℃-750℃恒温4-15h,再降温至680℃-690℃,得到磷酸锂铷熔体;
c、制备磷酸锂铷籽晶:将步骤b得到的磷酸锂铷熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得籽晶;
d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体:将放有步骤b制得的熔体的坩埚置于单晶炉中,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,降至温度660℃-670℃,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30-60分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30-60分钟;
e、再以温度1-5℃/天的速率缓慢降温,0-60rpm转速旋转籽晶杆,3-15mm/h的速度向上提拉生长晶体;
f、待晶体生长到所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1-20℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到LiRb2PO4非线性光学晶体。
3.根据权利要求1所述的磷酸锂铷非线性光学晶体在制备光通信元件,倍频发生器,上、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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