[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术

1972年，Fujishima和Honda在英国(Nature)杂志上首次报道了二氧化钛电极在紫外光照射下分解水产生氢气的现象，自此二氧化钛被应用于这项研究并显示出优异的光催化性。由于光催化过程本身涉及了光能的储存和转化，从而在能源与环境等领域有很大的应用潜力。例如，光催化制氢是利用太阳能引发的光化学过程分解水产出氢，而氢能是高效、清洁的能源；又如利用光催化反应对气体或者液体环境进行净化和修复，包括对无机和有机污染物的降解。

二氧化钛无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好，而纳米二氧化钛不仅继承了普通二氧化钛的优点，同时由于其颗粒的尺度介于分子、原子与块状材料之间，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的表面效应和量子效应等，使得纳米二氧化钛具有特殊的物理化学性质。纳米二氧化钛的制备方法较多，如化学气相沉积法、醇盐水解法、化学沉淀法、水热制备法、固相法和溶胶凝胶法等，其中溶胶凝胶法制备简单，操作便利，条件易控，能制备颗粒大小较均匀的光催化剂，是光催化剂的常用制备方法。

然而，以下两方面内容限制了纳米二氧化钛的应用。其一，纳米二氧化钛的比表面积大，处于非热力学稳定态，颗粒相互链接，而链状结构彼此又以氢键相互作用，因此极易发生团聚现象，而纳米二氧化钛表面存在大量羟基而呈现亲水性，难以在有机溶液中均匀分散。其二，溶胶凝胶法制备的纳米二氧化钛需要经过热处理才会显示出很好的晶型，而热处理如煅烧环节会降低纳米二氧化钛的光催化效果。

为了提高纳米二氧化钛的光催化活性，离子掺杂是目前较为常用的改性方法。非金属掺杂型催化剂引入的掺杂元素包括：碳、氮、硫、硼、磷、卤素等。金属掺杂型催化剂如三价铁离子、四价钒离子、五价钼离子和一些稀土元素。然而，单一元素的掺杂对催化效果的提高还没有达到令研究者满意的程度。通过理论计算分析，有人认为某些元素搭配共掺杂对半导体光催化过程会有很大的帮助。相关有报道表明，非补偿性阴、阳离子(铬、氮组合)共掺杂对宽带隙半导体如二氧化钛带隙变窄非常有利，掺杂后的样品可见区域吸收明显增强，并且远远优于单一的氮掺杂样品，但铬离子有毒的特性又限制了其应用。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种纳米二氧化钛的制备方法，制备的纳米二氧化钛具有良好的光催化活性。

有鉴于此，本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将20～50重量份无水乙醇和30～50重量份去离子水混合，依次加入硼酸和硝酸银，搅拌后加入氟钛酸铵，调节pH值在2～4之间，搅拌后得到第一溶液；将20～30重量份钛酸丁酯和30～70重量份无水乙醇的混合液加入所述第一溶液中，搅拌后得到第二溶液；向所述第二溶液中加入4～12重量份钛酸酯偶联剂和2～5重量份聚苯乙烯，超声分散后搅拌，加热至70～90℃，继续搅拌反应，离心分离后得到纳米二氧化钛。

优选的，所述硼酸在第一溶液中的浓度为0.3～0.5mol/L。

优选的，所述硝酸银在第一溶液中的浓度为0.2～0.4mol/L。

优选的，所述硝酸银在第一溶液中的浓度为0.2～0.3mol/L。

优选的，所述氟钛酸铵在第一溶液中的浓度为0.1～0.3mol/L。

优选的，所述氟钛酸铵在第一溶液中的浓度为0.15～0.2mol/L。

优选的，所述混合液加入所述第一溶液中的加入速度为1～3mL/min。

优选的，得到第二溶液的步骤中，搅拌时间为0.5～2h。

优选的，所述超声分散的时间为20～30min。

优选的，得到纳米二氧化钛后还包括：将所述纳米二氧化钛浸泡于异丙醇中并搅拌，离心分离得到纳米二氧化钛粒子；将所述纳米二氧化钛粒子浸泡于水中并充分搅拌，重复2～3次，然后分散于异丙醇中。