[发明专利]一种高效检测禽肉中哌嗪残留的方法在审
申请号: | 201510228890.6 | 申请日: | 2015-05-07 |
公开(公告)号: | CN104807906A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 谢恺舟;孙礼瑞;庞茂达;王冉;王剑锋;崔璐璐;刘建宇;高强;刘亚楠;王波;张跟喜;戴国俊;卜仕金;王金玉 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 检测 禽肉 中哌嗪 残留 方法 | ||
1.一种高效检测禽肉中哌嗪残留的方法,其特征在于,将禽肉经过提取和净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法检测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超高效液相色谱-串联质谱的条件是:以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速为0.2mL/min,梯度洗脱,进样量为5.0μL;采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量分析。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的禽肉提取和净化是:以5.0%三氯乙酸水溶液和乙腈的混合溶液为提取剂处理禽肉样品得提取液,提取液中加入乙腈饱和的正己烷去除脂肪后,用固相萃取法净化。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的禽肉提取和净化具体步骤是:将禽肉样品均质后,加入5.0%三氯乙酸水溶液和乙腈混合溶液振荡、混匀直接提取,离心,将上清液转移;重复提取1-2次,合并上清液,即得提取液;
向提取液中加入乙腈饱和的正己烷去除脂肪后,过混合阳离子固相萃取小柱Strata-X-C,先依次用甲醇、超纯水、2.0%甲酸水溶液将SPE小柱活化平衡,上样后待提取液匀速流干后,再依次用2.0%甲酸水溶液、超纯水、甲醇淋洗,待小柱干燥后,最终用10.0%氨水乙腈进行洗脱。最后洗脱液用氮气吹干,上机前用2.0mL 20.0%甲醇水溶液涡旋振荡溶解残渣,转移2.0mL复溶液至离心管中,常温离心10min,将上层清液过0.22μm滤膜,滤液供UPLC-MS/MS测定分析。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述5.0%三氯乙酸水溶液和乙腈的混合溶液,其中5.0%三氯乙酸水溶液和乙腈的体积比为3:1。
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