[发明专利]一种(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：(1)将(甲基)丙烯酰氧基甲基(甲基)丙烯酰氧基硅烷和羟基聚硅氧烷混合，加入或不加入有机溶剂，混合均匀，得混合物料；(2)将步骤(1)所得混合物料在惰性气体保护下，于15～60℃搅拌反应5～15小时；(3)反应完毕后，自然冷却至室温，除去有机溶剂，用甲醇萃取，萃取液干燥，除去甲醇，即得。本发明方法原料易得、无需苛刻的反应条件、操作简单、反应高效且后处理简单；避免使用价格昂贵的铂催化剂为原料，且反应可以有效控制双键的聚合，反应羟基转化率高、产率高、副反应少。

技术领域

本发明涉及(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法，属于有机硅高分子的合成技术领域。

背景技术

(甲基)丙烯酰氧基烷基封端的聚硅氧烷是一类有较高反应活性的有机硅化合物，可作为活性有机硅聚合物在有机硅高分子合成领域有着广泛的应用。双键和酰氧基赋予了此类聚硅氧烷新的反应活性，使此类聚硅氧烷可以作为交联剂广泛应用于硅树脂、硅橡胶、有机硅涂料等领域。

在现有的技术中，有关(甲基)丙烯酰氧基烷基封端的聚硅氧烷的制备方法主要是硅氢加成法。由硅氢封端的聚硅氧烷与双烯烃羧酸酯在铂化合物催化剂条件下进行加成，此法催化剂昂贵且反应条件要求严格，催化剂容易失活，操作复杂。且此法制得(甲基)丙烯酰氧基烷基封端的聚硅氧烷中硅原子与酰氧基中连有两个以上碳原子，不能制得酰氧基只通过一个亚甲基与聚硅氧烷硅原子相连的(甲基)丙烯酰氧基甲基封端的聚硅氧烷。

现有技术的特点决定了制备(甲基)丙烯酰氧基烷基封端聚硅氧烷的原料成本较高，制备方法苛刻，因而得到的(甲基)丙烯酰氧基烷基封端聚硅氧烷价格昂贵，阻碍了该类化合物的使用。目前尚无一种操作简单、反应高效、迅速且廉价的(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种简单、安全、经济、收率高、纯度高且副反应少的(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的制备方法，所述的(甲基)丙烯酰氧基甲基封端聚硅氧烷的结构式如式(I)所示，

包括步骤如下：

(1)将(甲基)丙烯酰氧基甲基(甲基)丙烯酰氧基硅烷和羟基聚硅氧烷混合，加入或不加入有机溶剂，混合均匀，得混合物料；

所述的(甲基)丙烯酰氧基甲基(甲基)丙烯酰氧基硅烷的结构式如式(II)所示，

所述的羟基聚硅氧烷的结构式如式(III)所示，

式(I)、(II)、(III)中，R₁为氢原子或甲基，R₂和R₃为甲基或乙基，R₄和R₅为氢原子、甲基、乙基或乙烯基，n＝10～8105，m＝n+2；

(2)将步骤(1)所得混合物料在惰性气体保护下，于15～60℃搅拌反应5～15小时；

(3)反应完毕后，自然冷却至室温，除去有机溶剂，用甲醇萃取，萃取液干燥，除去甲醇，即得。

根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的(甲基)丙烯酰氧基甲基(甲基)丙烯酰氧基硅烷与羟基聚硅氧烷中羟基的摩尔比为(1～1.5)：1；

优选的，所述的羟基聚硅氧烷的分子量为1000～600000g/mol。

根据本发明，优选的，步骤(1)中当添加有机溶剂时，所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯；