[发明专利]一种采用木糖醇作为碳源通过溶胶-凝胶法制备单相ZrB2粉末的方法

权利要求书

1.一种采用木糖醇作为碳源通过溶胶－凝胶法制备单相ZrB₂粉末的方法，其特征在于包括有下列步骤：

步骤一：将木糖醇、硼酸溶于甲醇中，在60℃±5℃水浴条件下磁力搅拌至形成第一溶液；

所述搅拌速度为200r/min～400r/min；

步骤二：将乙酸与正丙醇锆进行混合形成第二溶液；

所述混合条件为：混合温度20℃±5℃，搅拌速度60r/min～150r/min；

步骤三：在搅拌速度为200r/min～400r/min下，将第二溶液加入至第一溶液中形成均相溶液；

用量：2g的木糖醇中加入1.5～2.7g的硼酸、3.5～6.5g的正丙醇锆、10～20ml的甲醇、10～20ml的乙酸；

步骤四：将均相溶液在60℃±5℃水浴中放置10～15min形成湿凝胶；

步骤五：将湿凝胶置于温度为80℃±5℃的干燥环境下，处理4～6h得到干凝胶；

步骤六：将干凝胶进行研磨1h～2h后，得到粒径为1～30微米的前驱体粉末；

步骤七：设置梯度升温速率和降温速率，使前驱体粉末在温度为1550℃～1600℃下煅烧1～3h，随炉冷却，取出，得到单相ZrB₂粉末。

2.根据权利要求1所述的一种采用木糖醇作为碳源通过溶胶－凝胶法制备单相ZrB₂粉末的方法，其特征在于：在所述步骤七中的升温速率和降温速率分别为，以升温速率3～7℃/min升至500℃的A点、

以升温速率8～10℃/min升至800℃的B点、

以升温速率5～7℃/min升至1000℃的C点、

以升温速率4℃/min升至1150～1200℃的D点、

以升温速率3℃/min升至1400℃的F点、

以升温速率2℃/min升至1550～1600℃的G点、

以降温速率1～4℃/min降至1000℃的I点和

以降温速率5～7℃/min降至500℃的J点，最后随炉冷却至室温；

D-E段在1150～1200℃下保温至少不低于2h，是为了完成单斜相二氧化锆向四方相二氧化锆的转化；

G-H段在1550～1600℃处保温1～3h，是保证碳热还原反应的充分进行；

所述步骤七的全过程是在流动的、质量百分比纯度为99.99％的氩气气氛下制备ZrB₂粉末的。

3.根据权利要求1所述的一种采用木糖醇作为碳源通过溶胶－凝胶法制备单相ZrB₂粉末的方法，其特征在于：制得产物为单相ZrB₂粉末。

4.根据权利要求1所述的一种采用木糖醇作为碳源通过溶胶－凝胶法制备单相ZrB₂粉末的方法，其特征在于：制得的单相ZrB₂粉末的颗粒尺寸小于100nm，形貌为球形，分布均匀，颗粒存在轻团聚现象。