[发明专利]一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510225161.5 | 申请日: | 2015-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN104877146B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
| 发明(设计)人: | 王月欣;高雅芹;张倩;孟清;张广林 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L95/00;C08G65/337;C08G65/333 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含乙氧基 阳离子 沥青 乳化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种新型沥青乳化剂的制备方法及应用,具体来说为一种含有乙氧基的双阳离子沥青乳化剂的制备方法和在乳化沥青方面的应用。
背景技术
近年来,为了加快公路建设速度,交通部门大力推广使用乳化沥青,特别是随着公路网络结构日趋完善,对已铺路面的经常性养护与维修显得越来越重要,尤其是能满足稀浆封层技术要求的慢裂快凝型沥青乳化剂已成为目前研究与应用的热点。阳离子型沥青乳化剂特别是季铵盐型阳离子乳化剂由于在使用中与石料有较强的粘附性而成为应用最为广泛的沥青乳化剂,但是阳离子沥青乳化剂结构较简单,多为快裂,中裂型,很难满足稀浆封层技术慢裂快凝的要求,因此设计具有破乳速度慢、初凝时间短的阳离子沥青乳化剂是当前沥青乳化剂研究的热点与难点。
目前有关季铵盐阳离子沥青乳化剂的报道主要有:施来顺.一种新型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱的研究[J].平顶山学院学报,2014,02:61-67.采用十八烷基二甲基叔胺,环氧氯丙烷合成季铵盐型阳离子沥青乳化剂,该乳化剂为中裂型沥青乳化剂。中国专利CN104151179A公开了一种双阳离子型沥青乳化剂,采用N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺与丙烯酸甲酯反应得到中间体,再用氯乙酸钠进行季铵化得到双阳离子沥青乳化剂,该乳化剂用量较多,为沥青质量的4.16%。而且从结构上看,该乳化剂不仅含有阳离子而且含有羧酸根负离子,降低了乳化沥青的稳定性。中国专利CN103923325A公开了一种阳离子沥青乳化剂,但是需要加入一定比例的非离子复配助剂物理混合,才能达到慢裂快凝的效果。中国专利CN102604125A公开了一种慢裂快凝型沥青乳化剂,采用三甲胺,环氧氯丙烷与烷基酚聚氧乙烯醚反应得到。该乳化剂结合了非离子与阳离子的优点,能够得到适应范围广泛的慢裂快凝型乳化沥青,但该乳化剂只有一个阳离子,而且没有长的有机链,在乳化能力和慢裂快凝效果方面仍需要改进,本发明就是在此工作基础上,通过重新设计分子结构,得到了具有乳化能力强,适应范围广的慢裂快凝型沥青乳化剂。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种含有乙氧基的双阳离子沥青乳化剂,该乳化剂可以作为慢裂快凝型沥青乳化剂应用于稀浆封层技术。本发明通过分子设计,将非离子乳化剂与双阳离子乳化剂结合,既具有阳离子、非离子的优点,又可通过改变乙氧基的数量调整乳化剂的表面活性和乳化性能,而且双阳离子可以有效降低破乳速度,改善其慢裂快凝的效果。本发明得到的沥青乳化剂乳化效果好,应用范围广,能乳化不同类型的沥青,制备的乳化沥青均匀、稳定,而且合成工艺简单;目的之二在于提供上述沥青乳化剂的组成及制备方法,本发明的沥青乳化剂以长链叔胺、脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧丙基三甲基氯化铵为主要原料,经三步反应得到含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂,以长链叔胺及环氧氯丙烷为原料合成第一步中间体,再在催化剂作用下与脂肪醇聚氧乙烯醚反应得到第二步阳离子中间体,再加入环氧丙基三甲基氯化铵,在碱性条件和催化剂作用下得到含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂。
本发明的技术方案为:
一种含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂,该乳化剂的结构式如下:
其中n=12、14、16或18,m=3、5、7、9、15、20或25。
所述的含乙氧基的双阳离子沥青乳化剂的制备方法,包括如下物料配比和步骤:
(1)将长链叔胺和环氧氯丙烷溶解在无水乙醇中,在40~60℃下磁力搅拌反应5~10小时,冷却至室温后减压蒸馏,洗涤,抽滤,40℃真空干燥,得到中间体B;
(2)将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于有机溶剂中,加入催化剂总量50%~70%的催化剂,溶解后加入氢氧化钠总量50%~70%的氢氧化钠,搅拌使其溶解,30分钟后加入中间体B,在50~70℃下磁力搅拌反应6~12小时,冷却至室温后减压蒸馏,洗涤,抽滤,40℃真空干燥,得到中间体C;
(3)将中间体C溶于有机溶剂中,加入剩余的催化剂,溶解后加入剩余的氢氧化钠,搅拌使其溶解,30分钟后加入环氧丙基三甲基氯化铵,在50~70℃下磁力搅拌反应6~12小时,冷却至室温后减压蒸馏,洗涤,抽滤,40℃真空干燥,得到产物A;
所述的长链叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为脂肪醇聚氧乙烯醚(3)、脂肪醇聚氧乙烯醚(5)、脂肪醇聚氧乙烯醚(7)、脂肪醇聚氧乙烯醚(9)、脂肪醇聚氧乙烯醚(15)、脂肪醇聚氧乙烯醚(20)或脂肪醇聚氧乙烯醚(25)。
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