[发明专利]分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析检测结果偏差的方法，具体的说，是一种分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

歧化松香是重要的松香改性产品之一，主要用于合成橡胶及ABS树脂聚合乳化剂、胶粘剂、口香糖、医药、食品等工业领域。去氢枞酸含量是评价歧化松香质量等级的重要技术参数。去氢枞酸含量检测方法文献报道较多的是气相色谱法和紫外分光光度计法-，此外还有紫外光谱导数法和核磁共振法。由于紫外分光光度计法操作简单，而且对枞酸含量0.05-4.88％、去氢枞酸含量41.1-50.9％的试样有较高的准确性，因此我国行业标准LY/T1357-2008《歧化松香》采用紫外分光光度计法，该检测方法已得到了国际的认可。

LY/T1357标准规定，特级歧化松香去氢枞酸含量高于52％，一级歧化松香去氢枞酸含量不能低于45％。付洁研究发现，当使用不同型号的紫外分光光度计检测去氢枞酸含量时，检测结果容易产生误差，建议采用相对定量法消除仪器不同引起的系统误差。但对于同一台紫外分光光度计，外界温度对去氢枞酸含量检测结果的影响研究，目前很少有这方面的文献报道，但现实中使用紫外分光光度计检测去氢枞酸含量，外界环境变化对检测结果的影响还是较为明显的，尤其是当外界气温较低或急剧下降时，去氢枞酸含量检测值往往高于真实值。前些年曾发生过国外客户投诉出口泰国和印尼的歧化松香质量问题，反映去氢枞酸含量达不到厂家明示值的指标。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法，该分析方法可靠，可有效控制产品质量。

为此，本发明提供的技术一种分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方

法，该方法依次包括下述步骤：

1)选取歧化松香试样；

2)测定步骤1)中歧化松香试样中去氢枞酸含量：

21)测定歧化松香试样中去氢枞酸在一年内不同月份的含量，计算出标准值与实测值的分析偏差；

22)测定歧化松香试样中去氢枞酸在不同温度下的含量，计算出标准值与实测值的分析偏差；

3)分析结果：

31)记录自然年度内实测DAA％检测值；

32)记录不同外界气温时DAA％含量检测值。

进一步的，上述的分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法，步骤1)所述的歧化松香试样来源日本荒川的歧化松香标准试样，样品去氢枞酸含量真实值是54.2％。

进一步的，上述的分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法，步骤21)所述的测定歧化松香试样中去氢枞酸在不同外界气温下的含量为每星期测定标准试样一次，然后对每个自然月份的检测结果取其平均值，汇总标准试样在一年自然年度内的检测值，找出其变化规律。

进一步的，上述的分析歧化松香中对去氢枞酸检测结果偏差的方法，步骤2)所述的温度是14～32℃。

本发明提供的技术方案，通过对歧化松香全过程开展技术研究，利用客户提供的歧化松香标准试样，通过引入修正值的办法，有效解决了国外客户的质量投诉。

本发明提供的方法经过近6年的有效运行，经过引入修正值修正的歧化松香检验结果，对国内其他歧化松香生产厂家有借鉴作用。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。

实施例1

1实验

1.1原料和仪器

歧化松香试样：本实验的样品是来源日本荒川的歧化松香标准试样，样品去氢枞酸含量真实值是54.2％。

分析仪器：使用日本岛津UV2401pc型紫外分光光度计，实验室的环境满足检测仪器使用条件规定的要求。

1.2实验过程

1.2.1标准试样在12个月份的检测偏差

每星期测定标准试样一次，然后对每个自然月份的检测结果取其平均值，汇总标准试样在一年自然年度内的检测值，找出其变化规律。

1.2.2标准试样在不同外界气温下的检测偏差

根据当地气象条件，实测标准试样在14～32℃气温下的检测值，计算出标准值与实测值的分析偏差。

1.3试验结果

1.3.1自然年度内实测DAA％检测值的变化情况(见附表1)

附表1仪器实测DAA％随月度变化的规律