[发明专利]一种亚微米Eu3+:β-Li2TiO3高纯红光荧光粉及制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种亚微米Eu³⁺:β-Li₂TiO₃高纯红光荧光粉的制备方法。

【背景技术】

目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外-近紫外(200～450nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高发光强度、高色纯度以及均匀的颗粒尺寸可以明显的改善光电器件的使用性能。红光荧光粉是三基色荧光粉的重要组成之一，目前红光荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐和钛酸盐等，但在发光强度及色纯度上存在差异。

M.Mohapatra等人通过高温固相法于800℃下经长时间煅烧制备出了Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉，在394nm近紫外光激发下，Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉仅在611nm处出现强烈的可见光发射，其余波长处发光强度很弱。与现在商用红光荧光粉相比，Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉的红光色纯度高、发光强度高，是一种性能优异的新型红光荧光粉材料。目前，已经报道的Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉的制备方法均为高温固相法，经高温煅烧后粉体的粒径较大，且分布不均匀，发光性能差。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。而水热法制备的荧光粉材料颗粒粒径小、粒径分布均匀、稀土离子易于进入基质材料晶格中，且能改善荧光粉后期应用中的涂覆性能。截至目前，尚未出现水热法制备Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉的相关报道。

参考文献：

M.Mohapatraa,Y.P.Naik,P.Natarajan,et al.Rare earth doped lithium titanate (Li₂TiO₃)for potential phosphor applications[J].Journal of Luminescence,2010,130:2402-2406.

【发明内容】

本发明提供了一种亚微米Eu³⁺:β-Li₂TiO₃高纯红光荧光粉及制备方法，解决了颗粒均匀性差、涂覆性较差、激活剂混合不均匀以及Eu³⁺难以进入β-Li₂TiO₃晶格等问题。本发明在后期低温煅烧下即可获得亚微米级Eu³⁺:β-Li₂TiO₃荧光粉，粒径分布均匀，红光色纯度高，发光强度高。

本发明采用以下技术方案：

一种亚微米Eu³⁺:β-Li₂TiO₃高纯红光荧光粉的制备方法，将Li₂O颗粒以水热合成法制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Eu源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃保温1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。

将Li₂O颗粒以水热合成法制成LiOH溶液的具体方法为：将Li₂O颗粒置于高压容器内，该高压容器的压力范围为1～100Mpa，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液。

按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Eu³⁺占基体材料β-Li₂TiO₃的摩尔浓度为0.1～10mol％。

所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。

向所述LiOH溶液中加入Ti源和Eu源，采用超声波清洗的方式保证充分溶解，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。